[发明专利]一种制备2,4-二氯-5-硝基嘧啶的方法

说明书

本发明公开了一种制备2,4‑二氯‑5‑硝基嘧啶的方法，搅拌下，将5‑硝基尿嘧啶投入反应器中，加入三光气及二氯亚砜，升温至50℃至100℃滴加DMF，反应液中产品含量95％以上时停止反应，减压回收三光气及二氯亚砜，向反应液中加入二氯乙烷混合后，再将反应液加到冰水中水解、分层，取出二氯乙烷层，减压蒸出2,4‑二氯‑5‑硝基嘧啶成品。本发明反应条件易控，操作简单，收率高，生产成本低，安全、环保，能实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种硝基嘧啶的制备方法，特别涉及一种制备2,4-二氯-5-硝基嘧啶的方法。

背景技术

2,4-二氯-5-硝基嘧啶，英文2,4-Dichloro-5-nitropyrimidine，CAS:49845-33-2，是一种医药中间体。

2,4-二氯-5-硝基嘧啶现有的合成方法中，氯化时用盐酸或氯化亚砜或三氯氧磷或三氯氧磷加缚酸剂，但是氯化用盐酸或氯化亚砜时，氯化能力较低，反应很少，收率很低；氯化用三氯氧磷直接氯化时，反应速度很慢，并有杂质较多，效率非常低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种制备2,4-二氯-5-硝基嘧啶的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

本发明一种制备2,4-二氯-5-硝基嘧啶的方法，包括以下步骤：

搅拌下，将5-硝基尿嘧啶投入反应器中，加入三光气及二氯亚砜，升温至滴加DMF，反应液中产品含量95％以上时停止反应，减压回收三光气及二氯亚砜，向反应液中加入二氯乙烷混合后，再将反应液加到冰水中水解、分层，取出二氯乙烷层，减压蒸出2,4-二氯-5-硝基嘧啶成品；

所述5-硝基嘧啶、三光气及二氯亚砜与DMF的质量比为

化学反应方程式如下：

使用三光气及二氯亚砜进行氯化。

本发明的进一步改进方案为：

所述DMF的滴加速度为5g/min。

取出的二氯乙烷层用活性炭脱色、无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏回收二氯乙烷。

二氯乙烷的加入量是三光气及二氯亚砜质量的

本发明所达到的有益效果是：本发明使用三光气及二氯亚砜作为氯化剂，DMF作为缚酸剂，提高了反应的收率和反应速度；本发明调整三光气及二氯亚砜的用量，使原料能很好的溶解在三光气及二氯亚砜中；本发明中三光气及二氯亚砜既作为原料又作为溶剂，使反应温度恒定，反应结束后，可以方便三光气及二氯亚砜的回收，下次可以直接用于反应。DMF的用量较少，作为一种弱的缚酸剂，加速反应的速度，生成的杂质较少，水解时可以更好的溶于水中，不会形成乳化层，便于萃取反应，收率稳定。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明的化学反应方程式。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例

实施例1

在装有温度计、冷凝器和搅拌的2000ML的四口烧瓶中，投入5-硝基脲嘧啶260克，加入三光气及二氯亚砜1000克，升温50℃，控制滴加DMF25克，5min滴完回流，气相跟踪反应液中产品含量95％以上时停反应；

使用三光气及二氯亚砜进行氯化。