[发明专利]一种D-乳酸甲酯生产工艺

说明书

本发明公开了一种D‑乳酸甲酯生产工艺，涉及乳酸生产技术领域，包括以下步骤：脱水：将D‑乳酸投入釜中，并将硫酸按照1:0.008比例滴加到釜中，利用负压将D‑乳酸中的水分分离出来；酯化：投入甲醇进行酯化反应10—12小时，温度控制在97—102℃之间；纯碱中和：酯化结束，降温拉入釜中，投入纯碱进行中和反应，快速分离出粗酯；减压蒸馏：降温至60‑70℃负压分头精馏出成品。本发明以乳酸和甲醇为主要原料在催化剂硫酸的存在下，通过脱水、酯化、精馏等生产过程合成乳酸甲酯。

技术领域

本发明涉及乳酸生产技术领域，具体为一种D-乳酸甲酯生产工艺。

背景技术

乳酸甲酯为具有多种应用的化合物。它可以用作溶剂、用作制备聚乳酸的初始物料或用作多种其它反应的初始物料。例如，它可以用作乳酸纯化的中间体，和用作合成手性组分如杀虫剂的基础材料，和用作乳胶制备的初始物料。

乳酸甲酯的一个重要用途是用于制备丙烯酸甲酯，丙烯酸甲酯为制备丙烯酸酯聚合物的初始物料。此外，丙烯酸甲酯为丙烯酸和其它酯如丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯的适合的初始物料。现有的乳酸甲酯的制备人劳动强度高，设备利用率低，亟需一种有效和以高收率制备乳酸甲酯的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种D-乳酸甲酯生产工艺，以解决上述背景技术中提出的现有的乳酸甲酯的制备人劳动强度高，设备利用率低的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种D-乳酸甲酯生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：

脱水：将D-乳酸投入釜中，并将硫酸按照1:0.008比例滴加到釜中，利用负压将D-乳酸中的水分分离出来；

酯化：投入甲醇进行酯化反应10—12小时，温度控制在97—102℃之间；

纯碱中和：酯化结束，降温拉入釜中，投入纯碱进行中和反应，快速分离出粗酯；

减压蒸馏：降温至60-70℃负压分头精馏出成品。

脱水工艺的具体步骤为：

物料检查：

a)备好待加锅的80％D-乳酸，每桶抽样自检，观察D-乳酸的质量,确保没有异常和混杂东西；

b)称取硫酸备用，硫酸的重量为D-乳酸加量的0.8-1％；

加料：启动真空泵，缓缓打开真空阀门，待真空度达到-0.8Mpa时，打开加料阀门，将物料用管子抽入脱水釜，完毕以后检查无异常关闭釜底阀；

加热升温：缓慢打开釜上蒸汽阀，开启搅拌，蒸汽压力10-30分钟升至0.05-0.2MPa蒸汽压，加热釜内物料，料温约48-60℃时，开始出水；

负压脱水：当釜温达到60-70度时,缓慢流加硫酸,使得硫酸控制在50-70min流加完。

酯化反应的具体步骤为：

物料检查：甲醇的酒度在达到99％vol以上；

加料：提前在吨桶中计量好甲醇，甲醇加量按D-乳酸重量的45-50％，完毕后，关闭进料阀，开动搅拌，然后才能开蒸汽阀进行加热升温。升温蒸汽压力应控制在0.05-0.2Mpa；

常压酯化：

a)当釜温升至78-85℃左右时，甲醇开始回流，这时要不断调节汽压，使甲醇回流量与冷却器的冷却量基本相符；

b)即回流甲醇有稍许温热感，这时的蒸汽压控制在0.05-0.2MPa；