[发明专利]一种粗碲精炼的工艺方法

说明书

本发明公开一种粗碲精炼的工艺方法，是采用粗碲粉酸洗→控电位氧化酸浸→氧化酸浸渣水洗→粗二氧化碲造液→净化制得电积液→电积→碲片煮洗→烘干浇铸的碲精炼工艺方法，本发明方法操作简便，成本低，工艺流程简单，对设备的要求低，整个工艺过程中碲的回收率高，避免了传统碲精炼工艺生产周期过长、系统占用高，克服了生产成本高、作业强度大、碲与杂质分离不彻底等一系列问题，采用本发明方法可以制得纯度高于99.99%的碲锭，适合广泛推广使用。

技术领域

本发明涉及冶金技术领域，具体是一种粗碲精炼的工艺方法。

背景技术

目前，碲精炼主要的工艺方法是粗碲粉直接氧化酸浸、一次碱浸、二次碱浸、一次碱浸液净化、净化液中和、粗二氧化碲洗涤、粗二氧化碲煅烧、粗二氧化碲造液、再净化、净化液澄清过滤、过滤液电积、碲片浇铸。但此方法存在较大的局限性，主要表现在以下几个方面：（1）粗碲粉含杂质较多，如硒、铜、铅、铋、砷、硅等，且碲的含量不稳定；（2）工艺流程很长且复杂；（3）氧化酸浸工艺不稳定；（4）碲的直收率较低；（5）造液工序溶液沉降性能差；（6）净化液澄清过滤时间很长（7）碲锭的品位达不到99.99%。因此，建立一种低成本、短流程、简便易行、工艺稳定、碲直收率高、得到的碲锭纯度高的碲精炼工艺方法是本技术领域亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的就是针对目前碲精炼的工艺过程中存在的上述问题，提供一种粗碲精炼的工艺方法，本发明采用对粗碲粉预先除杂、控电位氧化酸浸、氧化酸浸渣洗涤、氧化酸浸渣直接造液、净化、净化液电积、碲片煮洗、浇铸，避免了碲的生产周期过长、系统占用高，克服了生产成本高、作业强度大、碲与杂质分离不彻底等一系列问题，本发明可以得到纯度高于99.99%的碲锭。

本发明的一种粗碲精炼的工艺方法，包括以下步骤:

（1）酸洗：向含碲质量分数≥65%的粗碲粉中加入粗碲粉体积8-9倍量的纯水或蒸汽冷凝水进行浆化，浆化完成后加入质量分数≥36%的浓盐酸调节浆化液的pH≤0.5，将浆化液加热至75-85℃，恒温搅拌2-3h后压滤，滤渣为含碲质量分数≥95%的酸洗渣，滤液留用；

（2）氧化酸浸：向酸洗渣中加入酸洗渣体积8-9倍量的纯水或蒸汽冷凝水进行浆化，浆化完成后加入质量分数≥98%的浓硫酸25-30g/L，将浆化液加热至60-70℃后，边搅拌边向浆化液中分多次缓慢、匀速加入氯酸钠，控制溶液电位在250-300mV，恒温搅拌5-7h后压滤，滤渣为含碲质量分数≥70%的氧化酸浸渣，滤液留用；

（3）水洗：向氧化酸浸渣中加入氧化酸浸渣体积8-9倍量的纯水或蒸汽冷凝水进行浆化，浆化完成后将浆化液加热至80-90℃，恒温搅拌2-3h后压滤，滤渣为粗二氧化碲，滤液返回到步骤（2）回用化浆；

（4）造液：向粗二氧化碲中加入粗二氧化碲体积8-9倍量的纯水或蒸汽冷凝水进行浆化，浆化过程中边搅拌边向浆化液中缓慢、匀速加入氢氧化钠固体80-100g/L，将浆化液加热至80-90℃，恒温搅拌4-5h后过滤，滤液为碲含量在150-300g/L的含碲溶液，滤渣为碱浸渣留用；

（5）净化：将含碲溶液加热至80-90℃，向含碲溶液中缓慢、匀速加入硫化钠至溶液中没有沉淀产生时停止加入，恒温搅拌1-2h后，再向溶液中缓慢、匀速加入氯化钙至溶液中没有沉淀产生时停止加入，恒温搅拌4-5h后过滤，滤液中碲含量为150-300g/L，铜≤1mg/L、砷≤30mg/L、铋≤5mg/L、铅≤1mg/L、硅≤1mg/L，成为符合电积要求的含碲电积液，滤渣为净化渣留用；

（6）电积：将含碲电积液加入电解槽中，加热至35-45℃，总电压40-50V，单槽电压1.8-2.0V，电流80-100A，恒温电积，直至电积液中碲含量≤50g/L，停止电积，电积尾液返回步骤（4）回用化浆，阴极板上取下碲片；