[发明专利]一种用于光阳极的Cx

权利要求书

1.一种用于光阳极的C_xN_y/BiVO₄材料的制备方法，其特征在于：该C_xN_y/BiVO₄材料的组分包括C_xN_y和BiVO₄，且C_xN_y和BiVO₄之间为化学键连接，x/y＝0.5-0.8；

该方法的步骤包括：

(1)合成体相氮化碳；

合成体相氮化碳的方法为：将双氰胺和尿素的混合物进行加热煅烧，加热煅烧的温度程序为：首先以1-10℃/min的升温速率将温度升至300℃，然后以1-4℃/min的升温速率将温度升至500℃，再以1-3℃/min的升温速率将温度升至550℃，保温2-6h，最后以1-7℃/min的降温速率将温度降至30℃，双氰胺和尿素的摩尔比为1-4:1；

(2)合成氮化碳水凝胶；

合成氮化碳水凝胶的方法为：将步骤(1)制备的体相氮化碳(BCN)分散于去离子水中，然后进行水热反应，水热反应温度为150-250℃，水热反应时间为10-20h，得到悬浮液；体相氮化碳与去离子水的比为0.1-3g:20ml；

(3)合成纳米多孔BiVO₄电极；

合成纳米多孔BiVO₄电极的方法为：

第一步，在KI溶液中加入HNO₃调节pH至1.5-2，搅拌，然后加入Bi(NO₃)₃·5H₂O，搅拌10-30min，得到混合液；KI溶液的浓度为0.2-0.6mol/L；加入的Bi(NO₃)₃·5H₂O与KI的摩尔比为1:5-20；

第二步，将第一步得到的混合液与苯醌的无水乙醇溶液进行混合，苯醌浓度为0.1-0.5mol/L，混合液与无水乙醇溶液的体积比为2-5:1，搅拌，得到镀液，最后对镀液进行电沉积，电沉积时间为1-10min，电沉积体系为：以掺杂氟的SnO₂导电玻璃为工作电极，铂片为对电极，饱和Ag/AgCl为参比电极，外加电压为-1～-0.01V；电沉积结束后用去离子水冲洗，得到BiOI初始电极，并将得到的BiOI初始电极在空气中干燥；

第三步，在第二步得到的BiOI初始电极上滴加VO(acac)₂的二甲基亚砜溶液，然后加热，加热温度为300-600℃，加热时的升温速率1-5℃/min，加热时间为1-5h，随后自然冷却至室温，得到BiOI优化电极；VO(acac)₂的二甲基亚砜溶液的浓度为0.1-0.3mol/L，VO(acac)₂的二甲基亚砜溶液的滴加量为0.2ml/cm²；

第四步，将第三步得到的BiOI优化电极先在NaOH溶液中浸泡，以去除BiVO₄电极上多余的V₂O₅，NaOH溶液浓度为0.5-2mol/L，然后用去离子水冲洗并在空气中干燥，得到纳米多孔BiVO₄光电极；

(4)合成C_xN_y/BVO₄光阳极；

合成C_xN_y/BVO₄光阳极的方法为：将步骤(2)得到的氮化碳水凝胶均匀滴注于步骤(3)得到的纳米多孔BiVO₄光电极表面，然后置于马弗炉中进行煅烧，煅烧的温度程序为：首先以1-5℃/min的升温速率将温度升至450-500℃，保温1-5h，然后以1-10℃/min的降温速率将温度降至50-30℃，得到C_xN_y/BVO₄光阳极；

所述的步骤(1)中，将双氰胺和尿素的混合物在管式炉空气氛围中进行加热煅烧；

所述的步骤(2)中，在反应釜中进行水热反应；

所述的步骤(3)中，第一步的搅拌时间为10-30min；

所述的步骤(3)中，第四步的浸泡时间为20-60min；

该C_xN_y/BiVO₄光阳极的应用，C_xN_y/BiVO₄光阳极应用于光电流检测及光电解水产氢，具体为：

第一步，搭建以C_xN_y/BiVO₄光阳极为工作电极，铂片为对电极，饱和Ag/AgCl为参比电极，浓度为0.001～1mol/L磷酸盐缓冲液为电解液的三电极体系，通过配有AM1.5滤光片的300W氙灯模拟太阳光照射光阳极，设置C_xN_y/BiVO₄光阳极表面入射光强度为50～200mW/cm²，照射面积为0.5～5cm²；

第二步，在第一步条件下，利用电化学工作站测试C_xN_y/BiVO₄的光电流曲线；

第三步，给三电极体系施加偏压，在密闭的反应池中进行光电解水产氢反应，并用气相色谱仪定时取样检测并分析产生的气体量；

所述的第二步中，测试C_xN_y/BiVO₄的光电流曲线时设置扫描速率为10～100mV/s；

所述的第三步中，给三电极体系施加1.23Vvs RHE的偏压。