[发明专利]一种离心萃取锗的方法

说明书

本发明公开了一种离心萃取锗的方法，包括：萃取：使用N235与煤油的混合液作为萃取剂，按一定相比将萃取剂与含锗溶液加入离心萃取装置中进行萃取，得到富锗有机相；反萃：将富锗有机相采用特定溶液洗涤，再用氢氧化钠溶液在离心萃取装置中进行反萃，得到反萃液；锗生产：将反萃液经过水解、洗涤、煅烧，得到锗精矿。本发明采用离心萃取实现锗的富集，混合强度高，停留时间短，避免有机相乳化；工艺简单，自动化程度高，适合工业化生产；密闭性好，减少有机相挥发，降低生产成本；分离效果好，两相夹带少，同时锗的回收率高。

技术领域

本发明涉及湿法冶金技术领域，具体涉及一种离心萃取锗的方法。

背景技术

锗是一种重要的稀散金属，几常与铜、铅、锌伴生在硫化物中。锗的用途广泛，主要用于电子工业、红外光学器件、光导纤维、能源等领域。

目前湿法炼锌系统中富集回收锗的方法主要有丹宁酸沉淀法、萃取法等。

丹宁沉淀法具有反应速度快，操作条件简单，沉淀效率高的优点，同时存在丹宁价格高，不能循环使用，锗回收率低的问题。

萃取法中常用的萃取剂主要由三大类：

一是以LIX63为代表的羟肟类和以Kelex为代表的喹啉类。LIX63对锗有较好的的选择性，但是要求高酸度萃取体系、高浓度萃取剂和高碱浓度反萃体系，导致成本过高。Kelex100萃取锗需在高硫酸浓度下进行，反萃的平衡时间长且温度高，在工业生产上收到限制；

二是以N235为代表的胺类萃取剂。N235化学性质稳定，水溶性小，价格便宜，在酸度为4-5g/L的硫酸锌溶液中的锗以及萃取率可达85％。但是其在萃取过程中容易发生乳化，因此应用受到限制；

三是羟肟类，如国内开发的H106等。实验表明H106对锗的萃取能力和选择性都很强，但实际应用中，H106由于凝固点高，需要较高的操作温度，因此限制了其在工业上的应用。

发明内容

针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供一种离心萃取锗的方法，以解决萃取槽料液存量大、占地面积大、分离效率低、乳化严重等问题；该方法在萃取锗的过程中降低设备内料液存量，提高分离效率。

本发明公开了一种离心萃取锗的方法，包括：

萃取：使用N235与煤油的混合液作为萃取剂，按一定相比将所述萃取剂与含锗溶液加入离心萃取装置中进行萃取，得到富锗有机相；

反萃：将所述富锗有机相采用特定溶液洗涤，再用氢氧化钠溶液在离心萃取装置中进行反萃，得到反萃液；

锗生产：将所述反萃液经过水解、洗涤、煅烧，得到锗精矿。

作为本发明的进一步改进，在所述萃取剂中，N235的体积百分比为25-30％。

作为本发明的进一步改进，所述萃取过程为4-6级逆流萃取，相比O:A＝1:(3-5)。

作为本发明的进一步改进，所述反萃过程为4-5级逆流反萃，相比O:A＝(5-10):1。

作为本发明的进一步改进，所述特定溶液为酒石酸溶液、草酸溶液、碳酸铵溶液、清水中的一种。

作为本发明的进一步改进，所述氢氧化钠溶液浓度为200-250g/L。

作为本发明的进一步改进，所述水解反应的条件：温度80-90℃，时间4-5h。

作为本发明的进一步改进，所述锗精矿的含锗大于25％。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1、采用离心萃取装置进行锗萃取过程，混合时间短，两相接触迅速，相比传统萃取，减少了搅拌时间，避免有机相乳化；