[发明专利]一种乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法

说明书

本发明乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法包括S1，色谱柱的选择；S2，调节色谱仪的参数；S3，取分析纯正丙醇进行检测；S4，再取100ml分析纯正丙醇，滴加1‑2滴分析纯2‑甲基戊醛，摇匀后对其进行检测；S5，再向S5的溶液滴加1‑2滴分析纯2‑甲基‑2‑戊烯醛，摇匀后对其进行检测；S6，检测校正因子；S7，取待检测的正丙醇溶液，对其进行检测，记录碳六醛的峰面积。本发明找到一种色谱柱并通过调试参数得到具体的检测方法，能够准确测量乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛的含量；以及检测方法简单可靠，常规实验室或工厂条件均能满足测试要求。

技术领域

本发明属于杂质含量测定技术领域，具体涉及一种乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法。

背景技术

乙酸正丙酯，由乙酸和正丙醇酯化生成，无色透明液体，具有柔和的水果香味，稀释后呈梨香似香气，与醇、醚、酮、烃类互溶，微溶于水；大量用作涂料、油墨、硝基喷漆、清漆及各种树脂的优良溶剂，还应用与香精香料行业无色透明有愉快果香气味的液体。较低级同系物难溶于水；与醇、醚、酮等有机溶剂混溶，是一种优良的有机溶剂，广泛用油漆、固化剂、聚酯树脂等行业。

但是乙酸正丙酯在的储存过程中，会产生一种异味，产生的异味会影响乙酸正丙酯原本的味道，影响乙酸正丙酯的正常使用，达不到客户对的乙酸正丙酯气味的要求。

发明内容

本发明人发现该产生异味的物质是乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛产生的，正丙醇的生产过程中会生产副产物碳六醛(2-甲基戊醛和2-甲基-2-戊烯醛)，碳六醛随正丙醇进入乙酸正丙酯生产系统中，部分会残留在乙酸正丙酯里面，而碳六醛中醛基官能团对其主要化学性质起决定作用，在没有氮气保护、储存温度较高和储存时间较长的情况下，会氧化生成碳六酸(2-甲基戊酸、2-甲基-2-戊烯酸)，导致乙酸正丙酯产品存在异味，当2-甲基戊酸的含量小于10ppm时则可以避免乙酸正丙酯产品在储存过程中产生影响正常使用的异味。

所以，为了控制乙酸正丙酯的气味，则需要控制正丙醇中的碳六醛含量，为此，我们不断寻求一种乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法，以准确检测碳六醛的含量。最后，找到一种色谱柱并通过调试参数得到具体的检测方法。

基于此，有必要针对乙酸正丙酯产品在储存过程中会产生异味，影响乙酸正丙酯的正常使用，达不到客户对的乙酸正丙酯气味的要求的问题，提供一种解决此问题的从乙酸正丙酯原材料正丙醇中的碳六醛含量控制入手，能准确测定乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法，以避免乙酸正丙酯产品在储存过程中产生影响正常使用的异味。

本发明的乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法，包括以下步骤：

S1，安装色谱柱，28～32m*300～350um，膜厚0.2～0.3um；

S2，调节气相色谱仪检测时的参数，进样口：温度180～220℃，分流比28:1～32:1，隔垫吹扫2～5ml/min，载气选自氮气；柱流量：恒流模式1.5ml/min；检测器：温度180～220℃，空气流量330～360ml/min，氢气流量30～40ml/min，尾吹流量20～30ml/min；升温程序：420～460℃保持4～6min，14～16℃/min升温速率升温到145～155℃，保持4～6min；

S3，设置好S2中的各项参数后，取分析纯正丙醇进行检测；

S4，再取100ml分析纯正丙醇，滴加1-2滴分析纯2-甲基戊醛，摇匀后对其进行检测；

S5，再向S5的溶液滴加1-2滴分析纯2-甲基-2-戊烯醛，摇匀后对其进行检测；

S6，检测校正因子；

S7，取待检测的正丙醇溶液，对其进行检测，记录碳六醛的峰面积。

在其中一个实施例中，所述色谱柱为非极性色谱柱，固定相为(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷。