[发明专利]一种各向异性的改性石墨烯环氧树脂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种各向异性改性石墨烯环氧树脂复合材料制备方法，其特征在于包括如下步骤：

⑴，通过改进的Hummers法将天然石墨氧化，并通过氨水调PH值，再用离心除水后制得中性的氧化石墨烯；将制得的氧化石墨烯溶于二甲基甲酰胺（DMF）得到氧化石墨烯悬浮液；

⑵，将步骤（1）中制得的氧化石墨烯悬浮液与胺基化材料进行偶联，在超声条件下进行氧化石墨烯胺基化处理；

⑶，将步骤（2）中制得的胺基化石墨烯采用常压法或水热法还原制得还原型胺基化石墨烯；

⑷，将步骤（3）中制得的还原型胺基化石墨烯进行过滤洗涤干燥处理制得改性胺基化石墨烯粉末；

⑸，将步骤（4）中制得的改性胺基化石墨烯粉末溶于二甲基甲酰胺（DMF）并通过超声处理使其分散均匀，制得改性石墨烯分散液；

⑹，将步骤（5）中制得的改性石墨烯分散液和预热的环氧树脂进行行星搅拌和超声共混，制得均匀分散的改性石墨烯环氧树脂浆料；

⑺，将步骤（6）中制得的改性石墨烯环氧树脂浆料和环氧树脂固化剂共混，充分混合后除气泡，置于磁场作用下，固化制得具有各向异性的改性石墨烯环氧树脂复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种各向异性的改性石墨烯环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的氧化石墨烯的制备，包括将325目、或500目或1000目的天然石墨粉，以浓硫酸或高锰酸钾通过改进Hummers法制备得到氧化石墨烯，以1000r/min的转速离心、洗涤干燥得到中性的氧化石墨烯粉末。

3.根据权利要求1所述的一种各向异性的改性石墨烯环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中胺基化材料为三乙烯四胺（TETA）或二环己基碳酰亚胺（DCC）或乙二胺（EDA），超声反应时间为5h。

4.根据权利要求1所述的一种各向异性的改性石墨烯环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中将胺基化石墨烯配制成氧化石墨烯含量为1mg/mL的溶液，在90℃下加入5倍改性石墨烯质量的水合肼进行还原，还原3h后得到还原型胺基化石墨烯。

5.根据权利要求1所述的一种各向异性的改性石墨烯环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中将还原型胺基化石墨烯通过抽滤操作得到滤饼，并在真空烘箱80℃下干燥24h，再通过打粉机粉碎后得到改性石墨烯粉末。

6.根据权利要求1所述的一种各向异性的改性石墨烯环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中使用超声波搅拌40min，功率为900W，再使用行星搅拌10min，转速2000r/min。

7.根据权利要求1所述的一种各向异性的改性石墨烯环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）中将环氧树脂在真空烘箱中120℃预热2h。

8.根据权利要求1所述的一种各向异性的改性石墨烯环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）中将处理好的改性石墨烯和环氧树脂按照质量比1:100—5:100的比例进行混合，使用超声波搅拌30min，超声功率为900W，再使用行星搅拌10min，将溶液置于鼓风干燥箱中挥发大部分溶剂，再置于真空干燥箱中继续挥发溶剂，温度为90℃，干燥10h。

9.根据权利要求1所述的一种各向异性的改性石墨烯环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（7）中将处理好的改性石墨烯环氧树脂与固化剂按照质量比为3:1的比例进行添加，所用的固化剂为芳香胺或脂肪胺类固化剂，混合均匀后脱气30min，之后倒入模具，在模具上下方各夹上两块铷磁铁，使其处于磁场环境中，样品固化后，得到各向异性的改性石墨烯环氧树脂复合材料。