[发明专利]一种纳米多孔金属或合金的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010142449.7 申请日: 2020-03-04
公开(公告)号: CN111254309B 公开(公告)日: 2021-05-14
发明(设计)人: 张忠华;石玉君 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C22C1/08 分类号: C22C1/08;C23F1/14;C23F1/44
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 王楠
地址: 250199 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 多孔 金属 合金 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米多孔金属或合金的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)选择低熔点金属A和物质B,所述物质B为过渡金属或者合金,将物质B作为基底金属;金属A的形状为粉末状或块状或丝状或箔状,物质B的形状为块状或丝状或箔状;

所述金属A为Mg、Zn、Bi、Cd中的一种;

(2)将特定形状的物质B用丙酮超声清洗,再用酒精超声清洗,之后进行烘干;

(3)先将一定量的金属A置于石英管,再将清洗过的物质B放入,注意避免金属A和物质B直接接触;

(4)在封管之前,将石英管用抽真空-充氩气的方式清洗,将管内氧气完全排出,之后在真空条件下封管;

(5)根据金属A的熔点,在400~1200℃范围内选择高于金属A熔点但是低于物质B熔点的温度在马弗炉内进行退火,低熔点金属A与物质B发生气相合金化反应,形成金属A和物质B的合金;

(6)进行脱合金处理,处理方法为以下两种方法之一:

处理一:如果同物质B相比,金属A的电化学活性较为活泼,那么将步骤(5)得到的合金放入酸性或者碱性溶液中进行化学脱合金或者电化学脱合金,将合金层中的金属A腐蚀掉,而惰性物质B的原子则通过扩散/自组装过程形成纳米多孔结构;之后进一步用去离子水清洗,去掉表面的电解质溶液,之后再用无水乙醇清洗物质B,再放入真空干燥箱中干燥,得到具有纳米多孔结构的物质B;

处理二:将步骤(5)得到的合金放入管式炉中利用金属蒸发点的不同进行真空脱合金,最终可以得到具有纳米多孔结构的物质B。

2.根据权利要求1所述的纳米多孔金属或合金的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中,物质B是Ti、V、Cr、Co、Ni、Cu、Zr、Nb、Ru、Os、Ir、Rh、Mo、Pd、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au中的一种金属或者两种及以上金属的合金组合。

3.根据权利要求1所述的纳米多孔金属或合金的制备方法,其特征在于,上述步骤(2)中,物质B在室温下用丙酮超声清洗。

4.根据权利要求3所述的纳米多孔金属或合金的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,先用丙酮超声清洗10分钟,再用酒精超声清洗10分钟。

5.根据权利要求1所述的纳米多孔金属或合金的制备方法,其特征在于,上述步骤(3)中,将金属A置于石英管的底部,再将物质B用固定放置于石英管的中部,石英管保持垂直放置,避免金属A和物质B直接接触。

6.根据权利要求1所述的纳米多孔金属或合金的制备方法,其特征在于,上述步骤(4)中,将放好样品的石英管与真空封管机连接好后,对石英管进行抽真空-充氩气操作,连续进行5次,之后在真空条件下进行封管操作。

7.根据权利要求1所述的纳米多孔金属或合金的制备方法,其特征在于,上述步骤(5)中,气相合金化的温度为400~1200℃,时间为1~30h,在真空条件下进行。

8.根据权利要求1所述的纳米多孔金属或合金的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,碱性溶液为NaOH、KOH中的一种,酸性溶液为H2SO4、HCl、HNO3中的一种。

9.根据权利要求8所述的纳米多孔金属或合金的制备方法,其特征在于,上述步骤(6)中,电化学脱合金和化学脱合金所用的碱性溶液或酸性溶液的浓度为0.1~5mol/L,温度为20~90℃,腐蚀时间为0.5~20h。

10.根据权利要求1所述的纳米多孔金属或合金的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,真空脱合金在真空度小于50Pa的管式炉中进行,脱合金的温度为450℃~800℃,时间为0.5~3h。

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