[发明专利]一种氧化亚氮同位素δ15 有效
| 申请号: | 202010141814.2 | 申请日: | 2020-03-04 |
| 公开(公告)号: | CN110988106B | 公开(公告)日: | 2020-06-12 |
| 发明(设计)人: | 丁军军;李玉中;毛丽丽;李巧珍;徐春英 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 |
| 主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 陈征 |
| 地址: | 100081 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化亚氮 同位素 base sup 15 | ||
1.一种氧化亚氮气体同位素δ15N的校正方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)N2O标准气体的制备:配制四种同位素标准品溶液,所述四种同位素标准品为USGS-32,USGS-34,IAEA-NO-3和RSIL-N7373;将致金色假单胞菌菌液分别加入四种同位素标准品溶液中,使硝酸盐完全转化为N2O,该N2O即为四种同位素标准品经反硝化菌致金色假单胞菌转化后产生的N2O标准气体;所述的四种同位素标准品溶液用蒸馏水配制,终浓度为0.1-0.3mM;
(2)用同位素质谱仪测定N2O标准气体的同位素实测值δ15Nbulk和δ15Nα;
(3)将实测值与真值进行线性回归,得到校正方程;所述真值是指四种同位素标准品的δ15N值,其中USGS-32的δ15N值为180‰,USGS-34的δ15N值为-1.8‰,IAEA-NO-3的δ15N值为4.7‰,RSIL-N7373的δ15N值为-79.6‰;
(4)将待测N2O气体同位素的实测值δ15Nbulk和δ15Nα代入校正方程中,实现对N2O气体同位素δ15N的校正。
2.根据权利要求1所述的校正方法,其特征在于,步骤(1)的四种同位素标准品溶液设置3-5个重复;步骤(1)中,致金色假单胞菌的菌液按照与同位素标准品溶液的体积比10:1-20:1的比例分别加入四种同位素标准品溶液中,在密闭容器中培养8-16 h,在每个密闭容器中加入氢氧化钠溶液,以裂解细菌并终止反应。
3.根据权利要求2所述的校正方法,其特征在于,步骤(2)中,在同位素质谱仪配备5个接收模块,可进行m / z 44、45、46、30和31的同时测量从而允许对N2O+离子和碎片NO+离子进行耦合测量,达到了对N2O气体一次进样同时测定δ15Nbulk和δ15Nα的效果;所述N2O+离子为44:N14-N14-O16;45:N15-N14-O16,N14-N15-O16,N14-N14-O17;46:N14-N14-O18;所述碎片NO+离子为30:N14-O16;31:N15-O16,N14-O17。
4.根据权利要求1-3任一所述的校正方法,其特征在于,步骤(2)在利用同位素质谱仪测定过程中,待测气体通过-70℃的低温恒温槽装置去除烃类干扰物质,再进行N2O标准气体的同位素δ15Nbulk和δ15Nα实测值的测定。
5.根据权利要求1-3任一所述的校正方法,其特征在于,步骤(2)中,120 mL顶空瓶顶空时间500s,或,20 mL顶空瓶顶空时间150s;Precon捕集阱捕集后吹扫时间大于150s,以防止外源离子干扰。
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