[发明专利]电活性膜及其制备方法有效
申请号: | 202010140410.1 | 申请日: | 2020-03-03 |
公开(公告)号: | CN111359449B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 周律;白昱;马可可;邸振华 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01D71/02 | 分类号: | B01D71/02;B01D71/06;B01D69/02;B01D67/00;C02F1/44;C02F1/46;C02F1/469;C02F101/30 |
代理公司: | 北京青松知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11384 | 代理人: | 郑青松 |
地址: | 100000 北京市海淀区中关村大*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 活性 及其 制备 方法 | ||
1.一种电活性膜的制备方法,其特征在于,包括:
S1、利用化学分散法将石墨制成氧化膨胀石墨粉末;
S2、将氧化膨胀石墨粉末与水按比例混合;
S3、使用超声或震动法将氧化膨胀石墨溶解于水中,即制得氧化石墨烯分散液;
S4、将氧化石墨烯分散液用中温还原,形成稳定分散的石墨烯浆料;
S5、使用喷涂、印刷、抽压或旋涂法将石墨烯浆料涂覆于基膜之上;
S6、通过涂抹粘合剂并滚压形成致密石墨烯膜;
S7、将石墨烯膜与导电网状材料粘合,并上覆保护膜,最终形成电活性膜;
其中,S4具体为:将氧化石墨烯分散液加入有机分散剂中得到混合溶液;在所述混合溶液中加入还原剂水溶液,并调节pH值至8-10;在不高于60℃的还原温度下,还原时间不小于2h,从而形成稳定分散的石墨烯浆料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S1具体为:
S10、在冰水浴体系下,将1份过200目筛石墨粉加入200~500份质量百分比68%浓硝酸中,搅拌至恒温,再于搅拌条件下不小于半小时内分5次加入5~10份氯酸钾,搅拌至恒温,搁置半小时;
S11、搅拌条件下缓慢升温至20℃,升温时间不小于半小时,恒温后继续搅拌10~15小时;
S12、搅拌条件下缓慢升温至40℃,升温时间不小于半小时,恒温后继续搅拌10~15小时;
S13、不小于半小时内缓慢加入20~40份质量百分比30%双氧水,过滤后用30份质量百分比5%稀盐酸洗涤三次,将滤饼置于不超过50℃条件下烘干,得到氧化膨胀石墨粉末。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S1具体为:
S15、在冰水浴体系下,将1份过200目筛石墨粉加入100~150份质量百分比98%浓硫酸中,搅拌至恒温,再于搅拌条件下不小于5 min内分2次加入2~3份硝酸钠,不小于半小时内分6次加入6~12份高锰酸钾,搅拌至恒温,搁置半小时;
S16、搅拌条件下缓慢升温至60℃,升温时间不小于15min,恒温后继续搅拌2~3小时;
S17、搅拌条件下加入200份超纯水,恒温后继续搅拌2~3小时;
S18、不小于半小时内缓慢加入20~40份质量百分比30%双氧水,过滤后用30份质量百分比5%稀盐酸洗涤三次,将固体置于不超过50℃条件下烘干,得到氧化膨胀石墨粉末。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2中氧化膨胀石墨粉末与水的质量比为1:1000~2.5:1000。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,以体积百分比计算,所述有机分散剂为氧化石墨烯分散液的40%~70%,所述还原剂水溶液中的还原剂与氧化石墨烯质量比不小于10:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S6中添加粘合剂并滚压形成的石墨烯膜厚度大于200μm,粘合剂为聚四氟乙烯分散液,涂抹量不大于1mL/dm2;S7中按重量份比计,石墨烯浆料70-85份,粘合剂0.1份,导电网状材料15-30份。
7.一种电活性膜,根据权利要求1至6之一所述的电活性膜制备方法制得,其特征在于,包括基膜、石墨烯膜、导电网状材料和保护膜;
其中,所述石墨烯膜形成在所述基膜上;所述导电网状材料粘合在所述石墨烯膜上,所述保护膜覆盖在所述导电网状材料上。
8.根据权利要求7所述的电活性膜,其特征在于,所述基膜为陶瓷膜、聚四氟乙烯膜或玻璃砂芯膜;和/或,导电网状材料为钛网或铂网,所述导电网状材料的厚度不大于0.2mm,密度不大于100目;和/或,保护膜为聚四氟乙烯膜或聚乙烯膜。
9.根据权利要求8所述的电活性膜,其特征在于,石墨烯膜厚度大于200μm。
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