[发明专利]一种基于凝固点下降法的高纯有机物纯度测量装置

说明书

本发明公开了一种基于凝固点下降法的高纯有机物纯度测量装置。其包括杜瓦瓶、样品绝热环境提供单元、样品池，杜瓦瓶的上盖下部具有球缺形状的隔热真空室，上盖上设有线路管、液氮液位计、液氮输送管、抽真空管、氮气泄压管，样品池内设有内置有加热器的加热器阱，样品池的外侧设有铂电阻温度传感器，样品池上设有两根毛细管，样品绝热环境包括多层绝热屏和真空室，每层绝热屏外均缠绕有锰铜线作为加热器，样品池悬吊在最内层的绝热屏内，相邻的两层绝热屏中的内层绝热屏悬吊在外层绝热屏内，最外层的绝热屏悬吊在真空室内，真空室设置在杜瓦瓶内，真空室与隔热真空室之间连通，样品池与内层绝热屏之间、相邻绝热屏之间分别设有多对反串的热电偶。

技术领域

本发明涉及一种高纯有机物纯度测量装置，特别涉及一种基于凝固点下降法的高纯有机物纯度测量装置。

背景技术

目前，我国普遍采用气相色谱法测量有机物纯度，对纯度大于95％的有机物样品，其纯度测量不确定度为0.3％，并不能满足超净高纯有机物纯度的测量需求。凝固点下降法是基于溶剂的依数性原理，当稀溶液冷却到凝固点时,当只析出纯溶剂时,凝固点降低的数值与稀溶液中所含溶质的数量成正比，与溶质的种类无关。凝固点下降法适用于纯度在98％以上有机物纯度的测量，其扩展不确定度可达0.004％，且对于纯度越高的有机物样品，其准确性也更好。因此，凝固点下降法测量有机物纯度是一种准确可靠的经典的测量方法。

现有技术中尚没有可靠的基于凝固点下降法的高纯有机物纯度测量装置。

发明内容

针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明提供了一种适用于凝固点下降法测量有机物纯度的高纯有机物纯度测量装置。

本发明是通过如下技术方案来实现的：一种基于凝固点下降法的高纯有机物纯度测量装置，其特征是：包括杜瓦瓶、样品绝热环境提供单元、样品池，所述杜瓦瓶包括瓶体和与瓶体可拆卸连接的上盖，所述上盖的下部具有球缺形状的隔热真空室，所述隔热真空室的球冠面位于所述杜瓦瓶内部，所述上盖上设置有线路管、液氮液位计、液氮输送管、抽真空管、氮气泄压管，所述样品池内设置有加热器阱，所述加热器阱内设置有加热器，所述样品池的外侧设置有铂电阻温度传感器，所述样品池上设置有两根与其内部相通的毛细管，所述样品绝热环境包括设置在所述样品池外围的多层绝热屏和真空室，每层绝热屏外均缠绕有锰铜线作为加热器，所述样品池悬吊在最内层的绝热屏内，相邻的两层绝热屏中的内层绝热屏悬吊在外层绝热屏内，最外层的绝热屏悬吊在所述真空室内，所述真空室设置在所述杜瓦瓶内，所述真空室上部设有法兰密封连接，所述真空室与所述隔热真空室之间通过真空室连接管连通，在所述样品池与内层的绝热屏之间、相邻的绝热屏之间分别设置有多对反串的热电偶，样品池内的加热器、各热电偶、铂电阻温度传感器、各绝热屏的加热器的导线均通过所述真空室连接管和所述线路管引出至杜瓦瓶外部。

本发明中，设置在样品池的加热器阱内的加热器用于对样品池内的样品进行加热，设置在样品池外侧面的铂电阻传感器用于检测样品池的温度，设置在样品池外围的多层绝热屏和真空室用于给样品提供绝热环境，设置在样品池与绝热屏之间、绝热屏与绝热屏之间的热电偶用于测量温差，以便于控制样品池与绝热屏之间的温差为0.001℃。本发明使用时，液氮输送管与液氮供给装置连接，抽真空管与抽真空设备连接，样品池内的加热器、各热电偶、铂电阻温度传感器、各绝热屏的加热器分别连接样品熔化电功供给与测量单元和样品熔化温度测量单元，通过液氮供给装置向杜瓦瓶内通入液氮，利用液氮来降低杜瓦瓶内的温度，给样品提供低温测量环境，通过抽真空设备给真空室和隔热真空室抽真空，通过样品熔化电功供给与测量单元和样品熔化温度测量单元控制样品池的加热及进行数据采集。本发明中的隔热真空室在抽真空后，其球缺内形成真空，可有效降低杜瓦瓶内部与实验室环境的热量交换。本发明中的样品池上设置的两根毛细管用于洗净样品池，使用时，把其中一个毛细管接通高纯气体，通过高速气流把样品池中液体从另一个毛细管排出，经过多次操作洗净样品池。

进一步的，为便于连接及保证测量过程的安全性，所述杜瓦瓶的瓶体与上盖之间采用法兰连接。