[发明专利]螺二醇双烯酸酯及其制备方法

权利要求书

1.一种螺二醇双烯酸酯，其特征在于，其分子两端皆含有碳碳双键基团，作为一种交联剂，其结构式如下：

其中R₁和R₂分别独立地为氢、甲基或乙基。

2.一种权利要求1所述螺二醇双烯酸酯的制备方法，其特征在于：采用螺二醇和含有羧基和双键的烯酸作为反应物，与混合溶剂混合形成反应物体系；使反应物在混合溶剂中，通过酯化反应，合成螺二醇双烯酸酯；所述混合溶剂是由两种或者两种以上能够互溶的有机溶剂按比例组成的混合溶剂，其中第一种溶剂为能同时溶解反应物A螺二醇和反应物B烯酸的良溶剂，第二种溶剂能和水混溶且能与水形成共沸体系的带水剂。

3.根据权利要求2所述螺二醇双烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述混合溶剂中的第一种溶剂包括但不限于四氢呋喃、二氧六环、DMF和DMA中的任意一种；所述混合溶剂中的第二种溶剂包括但不限于苯、甲苯、环已烷、氯仿、四氯化碳中的任意一种；将所述第一种溶剂和所述第二种溶剂按比例进行混合，混合比例为第一种溶剂在混合溶剂中所含体积分数10～90％。

4.根据权利要求2所述螺二醇双烯酸酯的制备方法，其特征在于：通过酯化反应制备螺二醇双烯酸酯采用催化剂，所述催化剂包括但不限于浓硫酸、对甲苯磺酸、草酸、十二烷基苯磺酸以及亚硫酸氢钠中的任意一种。

5.根据权利要求4所述螺二醇双烯酸酯的制备方法，其特征在于：按照质量百分比计算的所述催化剂的用量为反应物A螺二醇的1～10wt％。

6.根据权利要求2所述螺二醇双烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述反应物B烯酸包括但不限于丙烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸中的任意一种。

7.根据权利要求2所述螺二醇双烯酸酯的制备方法，其特征在于：通过酯化反应制备螺二醇双烯酸酯采用阻聚剂，将阻聚剂加入反应物体系中，所述阻聚剂采用酚类或铜类化合物或其混合物，阻聚剂的用量为反应物B烯酸的1～10wt％。

8.根据权利要求7所述螺二醇双烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述酚类和铜类阻聚剂包括但不限于对羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基对甲酚、对苯二酚、氯化铜、氯化亚铜、无水硫酸铜、以及对羟基苯甲醚和无水硫酸铜的复合物中的任意一种。

9.根据权利要求2所述螺二醇双烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.将反应物A螺二醇溶解于混合溶剂中，形成稳定的无色透明溶液；然后向溶液中加入阻聚剂、催化剂，并加入反应物B烯酸，搅拌均匀使螺二醇和烯酸作为反应物，与混合溶剂混合形成反应物体系；

b.升温至目标反应温度，使在所述步骤a中制备的反应物体系进行酯化反应，在反应结束后，在旋转蒸发仪中蒸发去除残余溶剂，再将所得固体产物用NaOH溶液浸泡洗涤，然后抽滤，反复浸泡洗涤并抽滤至少两次；然后用去离子水洗涤、抽滤，并反复去离子水洗涤并抽滤至少两次；然后烘干后再经层析柱法提纯，从而得到纯净的粉末状螺二醇双烯酸酯产品。

10.根据权利要求9所述螺二醇双烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

在所述步骤a中，所用反应物A螺二醇与反应物B烯酸的摩尔比例为1:(2.5～5.0)；所用混合溶剂与反应物的重量比为(5～20):1；第一种溶剂在混合溶剂中所含体积分数10～90％；阻聚剂的用量为反应物B烯酸的1～10wt％；催化剂的用量为反应物A螺二醇的1～10wt％；当采用对羟基苯甲醚和无水硫酸铜的复合物作为阻聚剂时，对羟基苯甲醚和无水硫酸铜的质量比为1：1；

在所述步骤b中，控制进行酯化反应的温度为50～90℃，酯化反应的时间为0.5～12h；洗涤产物采用的NaOH溶液的浓度为0.01～2.0M。