[发明专利]一种色谱柱的再生方法有效
| 申请号: | 202010133506.5 | 申请日: | 2020-02-28 |
| 公开(公告)号: | CN113318483B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
| 发明(设计)人: | 赵贞;万鹏;刘春霞;李翠枝;温国艳;付云双;吕志勇 | 申请(专利权)人: | 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 |
| 主分类号: | B01D15/42 | 分类号: | B01D15/42;B01D15/20;B08B3/02;B08B3/08 |
| 代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 崔亚松;程金山 |
| 地址: | 010000 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 色谱 再生 方法 | ||
1.一种C18色谱柱的再生方法,包括以下步骤:
利用清洗剂对待再生的色谱柱进行清洗;
对清洗后的色谱柱进行测试,如果测试过程中柱压超过正常范围,则拆下所述色谱柱的筛板进行清洗或更换;
对筛板进行清洗或更换后,对色谱柱进行测试,如果测试过程中柱压超过正常范围,则更换色谱柱的填料,并对所述色谱柱进行测试;
其中,更换色谱柱的填料的步骤包括:
配制包含色谱柱填料的溶液;
拆卸所述色谱柱,除去被污染的填料,最多不超过1cm;
将所述溶液逐步添加到所述色谱柱中直到填料高出色谱柱的柱管边缘的高度为2.1mm,静置30min,如果填料下降,再补加填料溶液;
通过调整填料浓度和填料高出色谱柱的高度使色谱柱的理论塔板数大于5000且对称因子在0.9-1.1之间。
2.根据权利要求1所述的再生方法,其中,所述清洗剂包括有机溶剂和清水中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的再生方法,其中,每次清洗时清洗剂的用量为20-30个柱体积。
4.根据权利要求2所述的再生方法,其中,所述有机溶剂选自甲醇、乙腈、异丙醇、二氯甲烷、正己烷中的一种或其任意组合,所述清水为HPLC级水、超纯水、去离子水、蒸馏水中的一种或其任意组合。
5.根据权利要求2所述的再生方法,其中,在利用有机溶剂清洗时,首先用40~50℃的清水低速正向冲洗色谱柱,待柱压逐渐下降后,提高流速冲洗,柱压达到正常水平后,用常温清水冲洗,再用所述有机溶剂冲洗色谱柱20-40分钟。
6.根据权利要求1所述的再生方法,其中,清洗筛板的步骤包括对所述筛板进行超声清洗,清洗时间为15-20分钟。
7.根据权利要求6所述的再生方法,其中,超声清洗时采用的清洗剂为甲醇和清水。
8.根据权利要求1所述的再生方法,其中,在色谱柱的拆卸步骤中,对拆卸下来的各部件进行超声波清洗10-20分钟,并擦拭干净。
9.根据权利要求8所述的再生方法,其中,超声清洗时采用的清洗剂为甲醇和清水。
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