[发明专利]医用丙交酯及其制备方法有效
申请号: | 202010132558.0 | 申请日: | 2018-03-08 |
公开(公告)号: | CN111233818B | 公开(公告)日: | 2021-04-23 |
发明(设计)人: | 向冬;黄裕程;孙杨 | 申请(专利权)人: | 深圳市立心科学有限公司 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 深圳舍穆专利代理事务所(特殊普通合伙) 44398 | 代理人: | 黄贤炬 |
地址: | 518000 广东省深圳市宝安区新安街*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 医用 丙交酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种医用丙交酯的制备方法,其特征在于,
将乳酸脱水获得脱水乳酸;在所述脱水乳酸中加入催化剂进行缩聚反应以生成乳酸低聚物;将所述乳酸低聚物分批次进行加热裂解处理;进行真空减压蒸馏获得丙交酯粗产物;并且将所述丙交酯粗产物进行重结晶纯化,获得所述医用丙交酯,
其中,所述减压蒸馏包括采用具有自动调温装置的冷凝接收装置进行冷凝接收,所述自动调温装置用于调节加热温度使所述丙交酯粗产物以气体或液体状体进入处于冰浴作用的收集装置,
所述自动调温装置的温控范围为80-200℃,且所述自动调温装置在所述加热裂解处理的裂解初期时的温控范围为80-100℃,所述自动调温装置在所述加热裂解处理的裂解后期时的温控范围为130-150℃,
在所述加热裂解处理时,采用抽真空装置产生真空条件,所述抽真空装置与缓冲装置连接,并且所述缓冲装置设置于所述收集装置与所述抽真空装置之间。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述丙交酯粗产物的粗产率为50%、76.4%、90.3%或92.5%。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
所述重结晶纯化的次数为3次或5次。
4.如权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:
所述医用丙交酯的光学纯度为97.8%、99.5%、99.8%或99.9%。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:
在所述缩聚反应中,进行搅拌反应4小时,并且所述催化剂与所述脱水乳酸的质量百分比的比值为0.1-5%,反应温度为120-170℃,压强为1-30000Pa,
所述加热裂解处理的温度为170-240℃,压强为1-3000Pa,并且
所述脱水的温度为80-120℃,压强为1-30000Pa,时间为1-3h。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述催化剂为锌盐和锡盐中的至少一种,所述锌盐为乙酸锌、氧化锌或乳酸锌,所述锡盐为氧化亚锡、硫酸亚锡或氯化亚锡。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述重结晶纯化中采用的溶剂为无水乙醇、乙酸乙酯、异丙醇和甲苯中至少一种。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
将所述乳酸低聚物至少分3个批次依次进行所述加热裂解处理。
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