[发明专利]一种2,5-呋喃二甲醇的制备方法在审
申请号: | 202010130668.3 | 申请日: | 2020-02-28 |
公开(公告)号: | CN111233796A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 王磊;何凤林;金海涛;张建;胡华雷;杨勇 | 申请(专利权)人: | 浙江糖能科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/42 | 分类号: | C07D307/42 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 王聪;张莹 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 甲醇 制备 方法 | ||
本申请公开了一种2,5‑呋喃二甲醇的制备方法,该方法至少包括:将含有5‑羟甲基糠醛的物料A在溶剂中与硼氢化钠反应,得到2,5‑呋喃二甲醇;溶剂中含有水。本发明所提供硼氢化钠还原的制备方法体系简单、能耗低、适合工业化生产的特点。
技术领域
本申请涉及一种2,5-呋喃二甲醇的制备方法,属于生物质能源化工领域领域。
背景技术
5-羟甲基糠醛(HMF)作为生物质能源领域重要的平台化合物,其分子中含有一个呋喃环,一个醛基和一个羟甲基,化学性质活泼,可通过加氢、氧化脱氢、酯化、卤化、聚合等化学作用,合成一系列具有高附加值的其他新型呋喃衍生物。
2,5-呋喃二甲醇(BHMF)为HMF一种重要的选择性加氢产物,既可以应用于粘结剂、增塑剂、表面活性剂、药物中间体等,也可以作为单体合成树脂材料、纤维材料、泡沫材料等(CN107442177A),具有广泛的应用价值。
目前,在5-羟甲基糠醛选择性加氢制备2,5-呋喃二甲醇的研究中,主要采用贵金属(Pt、Pd、Ru等)或非贵金属(Ag、Co、Ni、Cu等)作为催化剂,氢气直接加氢或者催化转移氢化,但都不可避免的存在一些问题。如催化剂制备过程繁琐、成本高昂、存在重复利用效果变差;加氢反应过程高温高压时间久,能耗大,对设备要求很高等。
此外,目前报道主要集中在由纯HMF原料选择性加氢制备得到BHMF,而由纯度不高的HMF、甚至是生产废料中回收利用HMF制备高纯BHMF还未见报道。
发明内容
根据本申请的一个方面,提供了一种简单的从5-羟甲基糠醛生产废料中回收制备2,5-呋喃二甲醇的方法,该方法体系简单、能耗低、适合工业化生产。
根据本申请的一个方面,提供了一种2,5-呋喃二甲醇的制备方法,所述方法至少包括:将含有5-羟甲基糠醛的物料A在溶剂中与硼氢化钠反应,得到所述2,5-呋喃二甲醇;
所述溶剂中含有水。
可选地,所述5-羟甲基糠醛和硼氢化钠的质量比为2~13:1。
可选地,所述5-羟甲基糠醛和硼氢化钠的质量比上限独立地选自13:1、12:1、11:1、10:1、9:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1;下限独立地选自12:1、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1。
可选地,所述反应的条件为:反应温度为7~50℃;反应时间为1~8h。
可选地,所述反应温度上限独立地选自50℃、40℃、30℃、20℃、10℃;下限独立地选自7℃、10℃、20℃、30℃、40℃。
可选地,所述反应时间上限独立地选自8h、6h、4h、2h;下限独立地选自7h、5h、3h、1h。
可选地,所述方法至少包括:将含有5-羟甲基糠醛的物料A、含有硼氢化钠的溶液B、溶剂I混合,反应,得到所述2,5-呋喃二甲醇。
可选地,所述方法至少包括:将含有5-羟甲基糠醛的物料A、溶剂I、含有硼氢化钠的溶液B依次加入带搅拌和热电偶的反应器中进行反应,得到所述2,5-呋喃二甲醇。
可选地,所述搅拌为机械搅拌,所述机械搅拌的速度为100~500rmp/min。
可选地,所述溶剂I与物料A的质量比为1~10:1。
可选地,所述溶剂I与物料A的质量比上限独立地选自10:1、9:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1、2:1;下限独立地选自9:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1、2:1、1:1。
优选地,所述溶剂I为水。
可选地,所述5-羟甲基糠醛在物料A中的质量含量为20~100%。
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