[发明专利]一种有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂及其制备方法

说明书

本发明提供了一种有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂及其制备方法。本发明凝胶堵漏剂包括如下质量份数的原料制备得到：共聚反应单体15‑35份，交联剂0.1‑0.5份，表面活性剂1‑10份，引发剂0.1‑0.5份；所述共聚反应单体包括有机/无机复合刚性材料和乙烯基类单体，所述乙烯基类单体为丙烯酰胺，丙烯酸，2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸或N‑乙烯基吡咯烷酮中的两种或两种以上的组合，所述有机/无机复合刚性材料是通过γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷修饰的无机纳米碳酸钙与苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯聚合反应得到。本发明的堵漏剂具有耐高温、稳定性强的优点，能够充分顺利地进入地层裂缝，达到有效封堵裂缝孔隙的目的。

技术领域

本发明涉及一种有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂及其制备方法，属于石油勘探开发领域中的钻井液堵漏技术。

背景技术

井漏是石油钻井过程中的常见复杂事故之一，不仅会对钻井工程造成巨大的经济损失，而且影响井壁稳定性，严重时会导致井喷事故的发生，威胁到钻井作业的安全性。无机刚性材料，如碳酸钙、二氧化硅等，是常用的堵漏材料，然而其在堵漏过程中颗粒粒径与裂缝粒径难匹配，堵漏成功率低。凝胶堵漏技术是实现封堵裂缝性恶性井漏的常用且有效技术之一，该技术通过向漏失层注入一定量的凝胶堵漏剂浆液，固化后将裂缝封堵，起到隔离钻井液与地层流体的作用，其中凝胶堵漏剂性能的好坏是堵漏成功与否的关键。

随钻堵漏常采用凝胶堵漏剂随钻井液封堵漏层，常用的凝胶类堵漏剂主要是地面或地下聚合交联的高分子聚合物凝胶，在现场应用已取得比较好的效果，然而，还存在凝胶颗粒强度低，易破坏，稳定性差，耐温性不足，封堵效果不理想的问题。通过引入无机刚性材料可增强凝胶的强度，例如：中国专利文件CN105238373A公开了一种堵漏剂及其制备方法，该堵漏剂用如下物质反应后制得：按质量分数计25～55％的单体、1.5～3％的水溶性的氧化还原体系引发剂、0.2～0.4％的交联剂、1～2.5％的无机增韧剂、2～4％的抗氧剂A、0.25～0.45％的抗氧剂B、1.5～8％的无机填充材料和余量水；单体为丙烯酰胺和丙烯酸的混合物；无机增韧剂为碳酸钙粉末。但是上述堵漏剂还是存在耐温性不足的问题；同时，向有机凝胶体系中直接加入常规无机刚性颗粒，存在分散性和相容性差的问题。

因此，凝胶堵漏剂的关键在于是凝胶颗粒具有耐高温、稳定性强的能力，同时与裂缝尺寸极易匹配，从而使在压差作用下能够充分顺利地进入地层裂缝，吸水膨胀形成桥堵达到有效封堵裂缝孔隙的目的。因此，开发具有耐高温、稳定性强的凝胶堵漏剂有着迫切的现场需求和广阔的研究前景。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂及其制备方法。本发明的堵漏剂具有耐高温、稳定性强的优点，能够充分顺利地进入地层裂缝，并达到有效封堵裂缝孔隙的目的。

本发明的技术方案如下：

一种有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂，包括如下质量份数的原料制备得到：共聚反应单体15-35份，交联剂0.1-0.5份，表面活性剂1-10份，引发剂0.1-0.5份；所述共聚反应单体包括有机/无机复合刚性材料和乙烯基类单体，所述乙烯基类单体为丙烯酰胺，丙烯酸，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸或N-乙烯基吡咯烷酮中的两种或两种以上的组合，所述有机/无机复合刚性材料是通过γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷修饰的无机纳米碳酸钙与苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯聚合反应得到的。

根据本发明优选的，所述有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂，包括如下质量份数的原料制备得到：共聚反应单体18-30份，交联剂0.1-0.4份，表面活性剂1-5份，引发剂0.1-0.3份。

根据本发明优选的，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾，进一步优选为过硫酸钾。

根据本发明优选的，所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)。

根据本发明优选的，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基三甲基溴化铵的一种，进一步优选为十二烷基硫酸钠。