[发明专利]一种可用于复合高吸水树脂制备的“梯度引发”方法

说明书

本发明公开了一种用于高吸水树脂制备的“梯度引发”方法，属于高分子材料领域，特别适用于复合高吸水树脂的制备。传统的复合高吸水树脂制备中，往往在原料中添加增稠剂、分散剂等成份，提升体系黏度，或使用特殊类型的聚合反应器，促使反应体系分散均匀，防止沉降。本发明通过控制引发剂的种类与用量、交联剂用量、温度参数，促使引发聚合反应呈梯度进行，并利用聚合反应过程中自身所产生的的黏度避免沉降作用，降低生产成本，提升聚合效率，具有良好的技术与经济价值。

技术领域

本发明属于高分子材料合成领域，主要应用于复合高吸水树脂的制备，具体涉及一种可用于复合高吸水树脂制备的“梯度引发”方法。

背景技术

高吸水树脂是一种新型高分子材料，具有优异的吸水保水性能，已经被广泛的应用于环保、日化、农林等领域。目前的市场中，合成系高吸水树脂因其优异的综合性能占据大部分份额，不过由于其原料多来源于石油、煤等不可再生的自然资源，成本偏高，并多会涉及环保等相关的问题，限制了该类材料的进一步发展。而今，厂商在高吸水树脂的设计制备中，在原料中添加淀粉、黏土、骨粉等基质材料，用来交联聚合构建复合型树脂，具有降低成本、增加强度、提高吸水率等优点，受到广泛关注。

在高吸水树脂的实际生产中，一般首先将物料在混合釜中混合，随后转移至聚合釜(或反应罐等)进行交联聚合反应。为提高产品的吸水率等品质，交联聚合反应大多在静态条件下进行。在物料转移与聚合反应的过程中，由于黏土、骨粉等材料属于不溶性固体，且本身密度偏大，在反应体系中易造成沉降，使产品的品质下降。为了解决该问题，目前的主要方法是在原料中添加各类增稠剂、分散剂(提升体系黏度来防止沉降作用)，或使用特殊类型的聚合反应器(如带有气流搅拌的柱形反应器)等，这造成工序与成本的增加，继而影响到产品的利润。

从反应的原理考虑，由于高吸水树脂的制备过程属于自由基引发聚合，具有反应迅速、聚合过程难以控制的特点。不过值得一提的是，在聚合过程中，反应体系存在黏度逐渐增大并最终凝固成型的现象。因此如果能够实现，在反应至一定阶段，如体系黏度达到200～2500厘泊时，中止或大幅减缓反应，便可利用自身反应体系的黏度阻止基质材料的沉降作用，保证交联聚合反应的后续进行。这样从生产上，就能避免增稠剂的添加等工序，同时提升反应的聚合效率。

因此，在高分子材料合成领域，尤其复合高吸水树脂的生产制备中，实现聚合反应的梯度引发，即以反应体系的黏度为指标，促使聚合反应呈梯度进行，具有良好的技术和经济价值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，复合高吸水树脂制备过程中黏土等基质材料容易发生沉降，继而影响产品的品质。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

一种可用于复合高吸水树脂制备的“梯度引发”方法，引发聚合反应过程呈梯度进行，该方法工艺步骤为：

d.将基质材料、水溶性聚合单体与水加入混合釜，搅拌形成混合体系；

e.在0℃～40℃条件下，在体系中加入交联剂、引发剂，引发反应，待体系黏度达到200～2500厘泊，将体系迅速降温至0℃～15℃，促使反应中止或大幅减缓；

f.将体系转移至聚合釜，升温至35～60℃，再次激活引发聚合反应，形成交联复合体，随后将所制产物干燥、粉碎得到保水剂产品。

进一步的改进在于，一种可用于复合高吸水树脂制备的“梯度引发”方法，该方法工艺步骤为：

a.将基质材料、水溶性聚合单体与水加入混合釜，搅拌形成混合体系；

b.在0℃～40℃条件下，在体系中加入0～1.0份交联剂、0.01～1.0份引发剂，引发反应，形成黏度达到200～2500厘泊的混合体系；5～20分钟后，再次加入0～1.5份交联剂、0～1.5份引发剂，搅拌均匀；