[发明专利]以磷尾矿为原料制备石膏晶须及复合阻燃剂的方法在审
| 申请号: | 202010123203.5 | 申请日: | 2020-02-27 |
| 公开(公告)号: | CN111302375A | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
| 发明(设计)人: | 张华丽;张家鑫;潘志权 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
| 主分类号: | C01F11/46 | 分类号: | C01F11/46;C01F5/20;C01F5/22;C08K9/04;C08K3/22;C08L63/00 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 尾矿 原料 制备 石膏 复合 阻燃 方法 | ||
1.一种以磷尾矿为原料制备石膏晶须及复合阻燃剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将高镁磷尾矿与硫酸混合后,进行酸解反应,待所述酸解反应结束后,抽滤,洗涤,得到酸解液A和磷石膏;
2)向所述酸解液A中加入沉淀剂,进行沉淀反应,待所述沉淀反应结束后,陈化、抽滤、洗涤,得到酸解液B与石膏晶须;
3)向所述酸解液B中加入双氧水和氨水,除杂后,加入改性剂,并升温至一定温度,然后,加入碱性沉淀剂,进行沉淀反应,待所述沉淀反应结束后,陈化、抽滤、洗涤、干燥,得到氢氧化镁;
4)将所述氢氧化镁与有机阻燃剂复配,得到复合阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的以磷尾矿为原料制备石膏晶须及复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤1)中所述硫酸的浓度为1.68-18.4mol/L,且所述硫酸与所述高镁磷尾矿的质量比为(1.01-2)∶1。
3.根据权利要求1所述的以磷尾矿为原料制备石膏晶须及复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤1)中所述酸解反应的反应温度为20-60℃,反应时间为10-60min;所述步骤1)中所述抽滤的抽滤温度为20-60℃。
4.根据权利要求1所述的以磷尾矿为原料制备石膏晶须及复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤2)中所述沉淀剂为硫酸、硫酸钠、硫酸氢钠中的一种,且所述沉淀剂的质量分数为5-25%;所述步骤2)中所述沉淀剂的加入量为所述酸解液A中钙的物质的量的1-2.5倍。
5.根据权利要求1所述的以磷尾矿为原料制备石膏晶须及复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤2)中所述沉淀反应的反应温度为70-95℃,反应时间为0.5-2h;所述步骤2)中所述陈化的陈化时间为2-4h。
6.根据权利要求1所述的以磷尾矿为原料制备石膏晶须及复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤3)中所述酸解液B、所述双氧水、所述氨水的体积比为1∶(1/200-1/50)∶(1/9-4/9)。
7.根据权利要求1所述的以磷尾矿为原料制备石膏晶须及复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤3)中所述改性剂为硬脂酸钠、聚乙二醇6000、偶联剂、硬脂酸钠和聚乙二醇6000混合物中的一种。
8.根据权利要求1所述的以磷尾矿为原料制备石膏晶须及复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤3)中所述改性剂的加入量为所述氢氧化镁的产量的2%-8%,且加入所述改性剂后的升温温度为50-95℃;所述步骤3)中所述沉淀反应的反应温度为50-95℃。
9.根据权利要求1所述的以磷尾矿为原料制备石膏晶须及复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤3)中所述碱性沉淀剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种,且所述碱性沉淀剂的浓度为1-3mol/L。
10.根据权利要求1所述的以磷尾矿为原料制备石膏晶须及复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤4)中所述有机阻燃剂为磷-氮系阻燃剂、硼-氮阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂中一种,且所述复合阻燃剂中所述有机阻燃剂的添加量为2%-10%。
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