[发明专利]一种自支撑锂硫电池功能性隔层的制备方法有效
| 申请号: | 202010122407.7 | 申请日: | 2020-02-27 |
| 公开(公告)号: | CN111370629B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
| 发明(设计)人: | 张永光;王加义 | 申请(专利权)人: | 肇庆市华师大光电产业研究院 |
| 主分类号: | H01M50/44 | 分类号: | H01M50/44;H01M50/446;H01M50/414;H01M50/403 |
| 代理公司: | 天津市尚文知识产权代理有限公司 12222 | 代理人: | 郭平平 |
| 地址: | 526000 广东省肇庆*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 支撑 电池 功能 隔层 制备 方法 | ||
1.一种自支撑锂硫电池功能性隔层,其特征在于,该功能性隔层为ZIF8/Mxene复合材料掺杂有聚丙烯腈纳米纤维;
所述功能性隔层通过以下步骤制得:首先制备MXene;然后在Mxene表层生长一层ZnO颗粒,通过自转化方式将ZnO颗粒转化为ZIF8晶体,制得ZIF8/Mxene复合材料;最后通过静电纺丝将ZIF8/Mxene复合材料固定于聚丙烯腈的网格中织构成自支撑锂硫电池功能性隔层;
具体如下:
(1)制备MXene:将研磨后的MAX相陶瓷粉体浸入HF溶液中,加热、搅拌后离心取得产物,将所得离心产物洗涤、干燥,即得MXene粉末;
(2)制备ZIF8/Mxene复合材料:首先称取步骤(1)所得MXene粉末均匀铺于瓷舟底部;然后配置醋酸锌-乙醇溶液,利用滴涂法将醋酸锌-乙醇溶液滴涂于MXene粉末至粉末湿润,再置于60℃烘箱中烘至干燥,重复滴涂-干燥操作3~6次后将瓷舟置于马弗炉中进行热处理,热处理完成后随炉冷却得到包覆有ZnO颗粒的MXene;最后称取包覆有ZnO颗粒的MXene置于二甲基咪唑的甲醇溶液中充分溶解,搅拌均匀后水浴加热,之后离心收集即得ZIF8/Mxene复合材料;
(3)制备功能性隔层:首先称取聚丙烯腈和步骤(2)制备所得的ZIF8/Mxene复合材料置于N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌得到均匀溶液;然后取均匀溶液通过静电纺丝制得ZIF8/Mxene复合材料掺杂聚丙烯腈纳米纤维,即得功能性隔层;
其中,所述步骤(2)中马弗炉热处理具体为:加热至200~300℃,保温6~12h;水浴加热温度为50~80℃,水浴时间为2~5h。
2.根据权利要求1所述自支撑锂硫电池功能性隔层,其特征在于,所述步骤(1)中HF溶液质量分数为30%~50%。
3.根据权利要求1所述自支撑锂硫电池功能性隔层,其特征在于,所述步骤(1)中加热升温至50~90℃,搅拌为磁力搅拌,搅拌时间为12~24小时;采用去离子水将所得离心产物洗涤至中性,置于60~80℃烘箱中干燥12~24小时。
4.根据权利要求1所述自支撑锂硫电池功能性隔层,其特征在于,所述步骤(1)中MAX相陶瓷粉体为Ti3AlC2、Ti2AlC、Cr2AlC中的至少一种;所得MXene为Ti3C2Tx、Ti2CTx、Cr2CTx中的至少一种。
5.根据权利要求1所述自支撑锂硫电池功能性隔层,其特征在于,所述步骤(2)中MXene粉末为0.5~1g,醋酸锌-乙醇溶液浓度为0.05~0.5mol/L;包覆有ZnO颗粒的MXene为0.1~1g,二甲基咪唑的甲醇溶液浓度为0.1~1mol/L。
6.根据权利要求1所述自支撑锂硫电池功能性隔层,其特征在于,所述步骤(3)中聚丙烯腈为1~2g,ZIF8/Mxene复合材料为1~2g,N,N-二甲基甲酰胺为10~20mL;搅拌12~24小时。
7.根据权利要求1所述自支撑锂硫电池功能性隔层,其特征在于,所述步骤(3)中静电纺丝的电压为18~22kV,流速为0.03~0.1mm/min,纺丝距离为18~23cm,环境湿度控制在20%~50%。
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