[发明专利]一种制备低氧高质量氢化脱氢钛粉的方法

说明书

一种制备低氧高质量氢化脱氢钛粉的方法，属于粉末冶金钛领域。本发明以海绵钛、废钛、钛屑或残钛边角料等为原料，经氢化脱氢后，加入TiCl₂作为除氧剂，将TiCl₂和钛粉混合均匀后进行退火处理，使得TiCl₂与氢化脱氢钛粉及粉末表面的氧化膜发生氧化还原反应，生成气态TiCl_xO_y，使氧从钛粉中脱除，达到大幅度降低钛粉氧含量、净化粉末的作用。此外，TiCl₂的加入并不会引入其他杂质改变钛粉的特性。本发明制备工艺简单，无需额外设备，除氧剂价格低廉，有利于高质量低成本钛粉的制备，并且大大提高了残钛的回收利用率，对钛产业的低成本制备及绿色可循环生成具有重大意义。

技术领域

本发明属于粉末冶金钛领域，提供了一种制备低氧高质量氢化脱氢钛粉的方法。

背景技术

钛金属具有密度低、强度高、耐腐蚀性好、生物相容性高等一系列优点，在航空航天、海洋、医用、化工等方面都有着重大应用前景。然而，传统熔铸钛合金昂贵的生产成本限制了其大规模应用，主要来源于繁复的热加工过程(占总成本的50％左右)及低的材料利用率(20-50％)。同时，为了获得复杂形状的钛制品，常常需要进一步深加工，造成大量钛料浪费，产生大量钛屑、废钛、残钛边角料等。目前，残钛回收成了钛工业重要的发展方向之一。

一般采用氢化脱氢(HDH)法可以将残钛氢化再脱氢，从而制备钛粉末，用于粉末冶金钛领域。但是，由于深加工过程残钛不可避免地氧化，造成氧含量大幅度增加，从而使得HDH钛粉末中氧含量过高，不利于后续使用，进而影响残钛的回收利用，如何实现残钛除氧是目前面临的关键问题。此外，低氧海绵钛一般用于制备HDH钛粉末，但是价格较高，高氧海绵钛价格低，但是由于氧含量较高，限制了其使用。因此，如何制备低氧高质量的HDH钛粉末对实现低成本钛工业发展具有重要的一样。

申请专利CN201910668443.0的提供了一种降低氢化脱氢法制得钛粉氧含量的方法，该方法通过添加活泼金属如钠、钾、钙、锂或镁单质去除其表面附着的残余活泼金属及其氧化物。该方法虽然可以使得氢化脱氢钛粉的氧含量由几千ppm量级下降至几百ppm量级，但是设备工艺复杂、使用活泼金属存在一定安全隐患，并且进一步增加了制粉的成本。

为了实现低成本低氧氢化脱氢的制备，本发明提出了一种制备低氧高质量的氢化脱氢钛粉的方法。钛料氢化脱氢后，加入TiCl₂作为除氧剂，混合均匀后进行真空退火处理。在退火过程中，TiCl₂与氢化脱氢钛粉及粉末表面的氧化膜发生氧化还原反应，生成气态TiCl₄和TiCl_xO_y，以气态的形式携带氧原子从钛粉中被脱除，不会引入其他杂质改变钛粉的特性，对氢化脱氢钛粉起到降低氧含量、净化粉末的作用。

发明内容

本发明的目的在于提出了一种制备低氧高质量的氢化脱氢钛粉的方法。该方法以钛料为原料，钛料氢化脱氢后，加入TiCl₂作为除氧剂，将TiCl₂和钛粉混合均匀后进行退火处理，使得TiCl₂与氢化脱氢钛粉及粉末表面的氧化膜发生氧化还原反应，生成气态TiCl₄和TiCl_xO_y，被脱除钛粉，使钛粉氧含量能降低至几百ppm量级，且不会引入其他杂质改变钛粉的特性，达到净化粉末的作用。本发明无需额外设备、工艺简单、价格低廉，有利于高质量低成本钛粉的制备，提高残钛回收利用率，从而促进钛工业的发展。

为了获得上述的一种低氧高质量的氢化脱氢钛粉的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：

(1)将钛料放入氢气炉中进行氢化处理，氢化温度为350-800℃，保温3-10h,得到氢化钛料；

(2)将步骤(1)所述氢化钛料进行高能球磨，球料比为4:1-6:1，球磨时间是12-36h，破碎后得到氢化钛粉；