[发明专利]基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法及其实现装置

说明书

基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法及其实现装置，涉及钨针尖电极的制备技术领域。本发明是为了解决现有钨针尖电极制备方法存在的问题。本发明核心过程发生在大气中，且设备位置相对固定，适合添加合适分辨率的光学显微系统，对针尖形态实时监视，装置简单，提高了针尖的制备效率。通过发明所述的基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法及其实现装置，可获得亚微米级及以下曲率半径钨针尖，该针尖能够广泛应用于：高电压技术中的电晕、电树枝、等离子体发生、医学微创电刀等技术领域。

技术领域

本发明属于钨针尖电极的制备技术领域。

背景技术

钨丝由于其自身理化特性(相对其他金属：熔点最高、大气环境下化性质稳定、电导率良好、机械强度良好)，比较适宜作为针电极。目前，实验室大气环境下最常用电化学腐蚀的方式来制备钨针尖电极。

其中最普通的方法就是直流断落法(DC-drop)，即：针尖作为阳极浸入电解液(NaOH)后通直流电发生电解反应而被腐蚀，在液面附近的钨丝会以比较快的腐蚀速度形成较细的颈部最终断裂，腐蚀完成的上端钨丝即为所需的针尖。而这种方法也有不足之处，即：若不及时切断负载电路，已经腐蚀成型的钨丝就会继续被电解腐蚀而导致针尖变钝。因此需要设计对应的自动断电控制系统对来对负载电路切断时机进行控制。但是一般的自动断电系统的设计思路基本都是预设一个触发电路切断的电流阈值，即截止电流。在针尖制作过程中实时监测反应电流，将其与截止电流比较，若其小于截止电流则腐蚀电路自动断电。可现有利用直流断落技术所设计的针尖腐蚀仪器都存在如下问题：

(1)在针尖腐蚀工程中，腐蚀电压即负载电压，负载电阻都在不断的变化，腐蚀电压不能维持稳定，导致针尖制作质量不稳定，针尖制作的成功率比较低；

(2)用设定截止电流的方式切断负载并不容易得到钨丝拉断瞬间所形成的针尖，也就是说会出现针尖的腐蚀不充分或者过度腐蚀的情况。

采用电化学腐蚀直流断落法，在各项措施完善的情况下也可制备出曲率半径100nm以下的针尖，在该方法中需要采用直径0.13mm微米左右或更小直径的钨丝。但是钨丝直径太细的电极机械强度不足，在后续其他实验中难以推广使用。

同时，在目前所使用的制备钨针尖的方法中，还存在很多的不足，如：

电化学反应发生在容器内的液体表面附近，钨丝暴露于外界环境中，针尖不可避免的会被残留的NaOH、有机污染或氧化层等污染物覆盖。但该类系统没有实时监视针尖形态的系统；而肉眼下观察不到针尖端部可能存在的污染和弯曲等问题，导致针尖表面不均匀，如图4所示。

综上所述，现有的钨针尖电极制备方法中，存在很多弊端导致制备装置复杂、制备出的针尖重复性低。

发明内容

本发明是为了解决现有钨针尖电极制备方法存在很多弊端，导致制备装置复杂、制备出的针尖重复性低的问题，现提供基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法及其实现装置。

基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法，利用电场蒸发的方式使钨针电极端部蒸发，获得钨针尖电极。

上述方法的具体步骤为：

步骤一：将钨针电极与高压电源正极相连，在钨针电极尖端下方设置板电极，并将板电极与电源地相连，所述钨针电极垂直于板电极、且钨针电极尖端与板电极之间的距离为1.0mm～3.0mm；

步骤二：开启高压电源并以50V/s的速度进行升压，使得钨针电极尖端出现电晕、直至空气被击穿，完成一次电场蒸发，获得电极尖端被蒸发后的钨针尖电极。

具体的，在步骤二中，当高压电源输出的电流脉冲大于高压电源的保护电流时，利用电源保护电路关断高压电源。

具体的，在步骤二之后再次开启高压电源，重复对钨针电极进行电场蒸发，直至获得理想形态下的钨针尖电极。