[发明专利]利用磷尾矿制备有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂的方法

权利要求书

1.一种利用磷尾矿制备有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将经过水洗烘干后的高镁磷尾矿煅烧，去除有机杂质后，与无机酸混合，进行浸出反应，待所述浸出反应结束后，过滤，然后，向过滤的滤液中的加入脱色剂，搅拌过滤，得到无机酸分解滤液A；

2)向所述无机酸分解滤液A中加入氨水，调节无机酸分解滤液A的pH至4～7，过滤，得到酸解滤液B；

3)向所述酸解滤液B中加入铝盐溶液，搅拌，得到混合盐溶液C；

4)向所述混合盐溶液C中加入碱性溶液，控制所述混合盐溶液C的pH至9～11，并在N₂保护下，进行共沉淀反应，待所述共沉淀反应结束后，晶化，然后，加入有机酸钠盐溶液，进行插层反应，待所述插层反应结束后，晶化，过滤，洗涤，真空干燥，碾磨，得到有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂；

所述步骤3)中所述铝盐溶液为氯化铝溶液，或为硝酸铝溶液；所述步骤3)中所述混合盐溶液C中镁与钙的摩尔比n(Mg²⁺)∶n(Ca²⁺)＝(1～3)∶1，所述混合盐溶液C中二价金属盐与三价金属盐的摩尔比为n(Mg²⁺+Ca²⁺)∶n(Al³⁺)＝(1～4)∶1。

2.根据权利要求1所述的利用磷尾矿制备有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤1)中所述煅烧的煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为1～3h；所述步骤1)中所述浸出反应的反应温度为50～80℃，反应时间为0.5～2.5h。

3.根据权利要求1所述的利用磷尾矿制备有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤1)中所述无机酸为盐酸。

4.根据权利要求1所述的利用磷尾矿制备有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤1)中所述脱色剂为白土，或为活性炭，且1L所述过滤的滤液中所述脱色剂的加入量为20～50g。

5.根据权利要求1所述的利用磷尾矿制备有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤2)中所述氨水的质量分数为8～35％。

6.根据权利要求1所述的利用磷尾矿制备有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤4)中所述碱性溶液为氢氧化钠溶液，或为氢氧化钾溶液，或为pH＝9～10的氨水-氯化铵混合缓冲碱液，且所述氢氧化钠溶液或所述氢氧化钾溶液的浓度为0.3～0.5mol/L。

7.根据权利要求1所述的利用磷尾矿制备有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤4)中所述共沉淀反应的反应温度为45～75℃，反应时间为0.5～1.5h；所述步骤4)中所述晶化的晶化温度为90～110℃，晶化时间为15～30h。

8.根据权利要求1所述的利用磷尾矿制备有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤4)中所述有机酸钠盐溶液为二乙烯三胺五亚甲基膦酸钠溶液、乙二胺四亚甲基膦酸钠溶液、二乙烯三胺五乙酸钠溶液中的一种，且所述有机酸钠盐溶液的浓度为1.0-3.0mol/L。

9.根据权利要求1所述的利用磷尾矿制备有机酸柱撑水滑石的复合阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤4)中所述插层反应的反应温度为90～110℃，反应时间为0.5～1.5h；所述步骤4)中所述真空干燥的干燥温度为50～65℃，干燥时间为18～30h。