[发明专利]一种改性磷酸铁锂正极材料及其制备方法有效
申请号: | 202010109633.1 | 申请日: | 2020-02-22 |
公开(公告)号: | CN111276698B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 吴开文 | 申请(专利权)人: | 长沙而道新能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/58;H01M10/0525 |
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地址: | 410205 湖南省长沙市长沙高新开发*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 磷酸 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)先将硝酸锂、磷酸二氢铵、硝酸铁、三氧化二钇、五氧化二钽为原料制成掺杂磷酸铁锂,使得所含锂、磷、铁、钇、钽的摩尔比为1:1:(1-x-y):x:y,其中, x=0.18~0.22:y=0.08~0.13;
(2)然后将掺杂磷酸铁锂与石墨烯包覆纳米锡粒子按照摩尔比1:0.2~0.3复合造粒,制成掺杂磷酸铁锂复合体;
(3)最后在掺杂磷酸铁锂复合体表面包覆0.02~0.03倍重量的硅铝层,得到一种改性磷酸铁锂正极材料;
其中,步骤(3)的具体方法是:先制备含硅铝溶胶,然后将掺杂磷酸铁锂加入含硅铝溶胶中,搅拌均匀,抽滤,真空干燥4~5小时,氢气气氛下800~900℃处理10~12小时,自然冷却至室温即可。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,以重量份计,所述含硅铝溶胶的制备方法如下:先将1份铝粉和0.6~0.8份固含量10~15%的硅酸钠水溶液加入6~8份去离子水中,搅拌加热至55~60℃,然后加入质量浓度25~33%的盐酸溶液,搅拌加热至90~95℃,保温反应8~10小时,自然冷却至60~70℃ ,过滤,即得所述的含硅铝溶胶。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)的具体方法是:先将硝酸锂、磷酸二氢铵、硝酸铁、三氧化二钇、五氧化二钽加入去离子水中,超声波振荡30~40分钟,然后于70~80℃搅拌20~30分钟,接着在320~350℃条件下煅烧2~3小时,第一次球磨,倒入聚乙二醇400中,超声波振荡20~30分钟,氢气气氛下800~900℃煅烧15~18小时,自然冷却至室温,第二次球磨,即得所述的掺杂磷酸铁锂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,第一次球磨时间为6~7小时,第二次球磨时间为8~10小时,球磨介质为无水乙醇。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,聚乙二醇400的用量为硝酸锂重量的8~10倍。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)的具体方法是:先将掺杂磷酸铁锂与石墨烯包覆纳米锡粒子混合球磨5~8小时,然后加入粘结剂,造粒制成5~8μm的掺杂磷酸铁锂复合体。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述石墨烯包覆纳米锡粒子的制备方法如下:先将粒径20~30nm的四价锡盐和热处理的液态聚丙烯腈加入溶剂中,搅拌混匀,得到液态聚丙烯腈包覆锡粒子,然后200~220℃干燥处理,直至溶剂完全蒸发,最后在氮气气氛下1250~1350℃煅烧5~8小时,即得所述的石墨烯包覆纳米锡粒子。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,球磨时的球料比为9~10:1,球磨时间为8~10小时。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述粘结剂为海藻酸钠或聚丙烯酸,其用量为掺杂磷酸铁锂重量的5~8倍。
10.利用权利要求1~9中任一项所述制备方法得到的一种改性磷酸铁锂正极材料。
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