[发明专利]一种粉末二氧化铅电极及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种粉末二氧化铅电极及其制备方法和应用，属于水处理技术应用领域。所述的粉末二氧化铅电极是先将四乙酸铅水解获得水解二氧化铅粉末，然后将水解二氧化铅粉末进行水热处理，水热处理后均匀分散在去离子水中，滴涂于导电玻璃上，再置于烘箱中烘干而制得。与传统的电沉积二氧化铅电极相比，所获得的新型水解二氧化铅电极制备方法简单，电催化氧化活性高，析氧过电位高，羟基自由基产生能力强，在电催化氧化降解有机污染物过程中具有明显高于传统电沉积二氧化铅电极的电流效率，是一种非常具有发展潜质的适于电催化氧化降解废水中有机污染物的阳极材料。

技术领域

本发明涉及一种新型粉末二氧化铅电极及其制备方法，并将其用于电催化氧化降解水中有机污染物，属于水处理技术应用领域。

背景技术

随着经济的迅猛发展和工业水平的快速提高，工业废水的排放量越来越大，成分也越来越复杂，如果这些废水不经有效处理而排放到环境中，势必对环境和人体健康造成严重危害，因此，亟待开发出经济、高效、实用的适合有毒、有害、难生物降解有机废水的水处理技术。在众多的水处理技术中，电催化氧化技术具有氧化能力强、反应速率快、设备简单、易于操控、污染物矿化程度高、无二次污染等优势，在处理难生物降解有机废水领域展现出良好的应用前景。

阳极是电催化氧化技术的核心，应用最为广泛的阳极材料是采用电沉积技术制备的二氧化铅电极，该电极具有催化氧化活性高、成本低、导电性好、耐腐蚀性强等优点。然而，该电极的制备工序复杂，通常包括钛基体的预处理、热沉积锡锑氧化物底层、电沉积α-PbO₂中间层、电沉积β-PbO₂活性层等多个步骤，其中钛基体的预处理过程要求较高，预处理质量达不到要求会直接影响后续的镀层质量。另外，二氧化铅电极电催化氧化降解有机物过程电流效率低、能耗高，极大地限制了该技术在实际水处理过程中的应用。

为了提高二氧化铅电极的电流效率，降低能耗，研究工作者不断对二氧化铅电极进行改进。专利CN 108060451A在二氧化铅阳极的涂层表面嵌入疏水性毛发，形成复合结构，通过提高电极的疏水性提升电极的析氧过电位，使电极降解有机物的效率明显提升；专利CN 107723746B以铁为基板，利用铁氧体为过渡层，并在α-PbO₂层中加入ZrO₂，在β-PbO₂层中加入ZrO₂、碳纳米管和MnO₂，将电极电催化氧化有机物的电流效率提高2～4％；专利CN106222717B和专利CN 106315772B分别在二氧化铅电极中掺杂碘和氮，有效提高了二氧化铅电极电催化氧化4-氯酚废水的矿化效率。尽管在这些研究中，通过合理的改性，有效地提高了二氧化铅电极的活性和电流效率，但这些电极均采用电沉积技术制备，电极膜层平整致密，所以电极与溶液接触有效表面小，活性点少，羟基自由基产生数量受限。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺点，提供一种简单易行的粉末二氧化铅电极的制备方法，以该电极为阳极，电催化氧化降解五氯酚钠(PCP-Na)废水，本发明的粉末二氧化铅电极表现出明显高于传统电沉积二氧化铅电极的电流效率。

本发明的目的是这样实现的：先将四乙酸铅水解获得水解二氧化铅(标记为HL-PbO₂)，然后利用水热过程提高HL-PbO₂的活性，再将经水热处理的HL-PbO₂粉末(标记为HL/HT-PbO₂)均匀分散在去离子水中，均匀滴涂于导电玻璃上，干燥，制备成本发明粉末二氧化铅电极。

所述粉末二氧化铅电极的制备方法包括以下步骤：

①、水解二氧化铅：将20g四乙酸铅置于200mL去离子水中，磁力搅拌30-60min，四乙酸铅完全水解后，8000-10000转/min的转速下高速离心分离水解产物，反复用去离子水洗涤并离心分离5-10次，获得HL-PbO₂；