[发明专利]多异质结二氧化钛-钒酸铋-黑磷/红磷复合膜的制备方法

说明书

多异质结二氧化钛‑钒酸铋‑黑磷/红磷复合膜的制备方法，涉及一种复合膜的制备方法。目的是解决黑磷存在光生电子‑空穴对易复合和回收利用性较低的问题。方法：球磨红磷后溶解于氟化铵中进行程序升温水热处理，烘干得产物A；钛酸四异丙酯溶于异丙醇，再加入钒酸铋和产物A，加蒸馏水搅拌直至出现胶体，转移至反应釜，进行程序升温水热处理，最后涂覆于碳布。本发明制备的复合膜具有多异质结结构，促进黑磷的导带电子和BiVO₄的价带空穴的有效分离，黑磷/红磷原位结具有更加紧密的界面结合，更利用光生电子‑空穴对的有效分离。复合膜回收利用性率提高，具有优异的稳定性。本发明适用于制备多异质结二氧化钛‑钒酸铋‑黑磷/红磷复合膜。

技术领域

本发明涉及一种多异质结二氧化钛-钒酸铋-黑磷/红磷复合膜的制备方法。

背景技术

磷元素含量占地壳0.1％，具有来源广泛、价格低廉等优点。2012年，红磷被发现在可见光照射下可使H₂O产生H₂，自此开启了红磷基催化剂的广泛研究。2014年，黑磷的性能被重新开发，继石墨烯之后成为材料领域一个新兴力量，其高的载流子迁移速率(～1000cm²·V^-1·s^-1)、电导率(～10²S/m)，且在磷的所有晶型结构中最为稳定，因此，黑磷在催化领域显示出非凡的应用价值。然而，黑磷仍然存在光生电子-空穴对易复合、回收利用性较低等缺陷，制约黑磷的实际应用，同时，关于黑磷基材料的球磨制备方法也存在无法对黑磷进一步修饰改性的欠缺，限制了黑磷材料的进一步开发应用。

发明内容

本发明为了解决现有的黑磷存在光生电子-空穴对易复合和回收利用性较低的问题，提出一种多异质结二氧化钛-钒酸铋-黑磷/红磷复合膜的制备方法。

本发明多异质结二氧化钛-钒酸铋-黑磷/红磷复合膜的制备方法按以下步骤进行：

一、具有原位异质结的黑磷/红磷材料的制备

将红磷和球磨珠置于球磨机内进行球磨；然后将球磨后的红磷溶解于氟化铵水溶液中，然后转移至反应釜内进行程序升温水热处理；最后将得到的样品烘干，得到产物A；产物A即具有原位结的黑磷/红磷材料；

所述程序升温水热处理的工艺为：以每分钟1.5～2.5℃的升温速度升温至190～210℃并保温1～2h；

二、多异质结二氧化钛-钒酸铋-黑磷/红磷复合膜的制备

首先将钛酸四异丙酯溶于异丙醇中制得溶液A；然后将钒酸铋和产物A溶解于溶液A中得到溶液B，向溶液B中加入冰醋酸以调节水解速率，向溶液B中滴加蒸馏水并搅拌得到胶体，将胶体转移至反应釜，进行程序升温水热处理得到水溶胶；最后将水溶胶涂覆于碳布，得到二氧化钛-钒酸铋-黑磷/红磷复合膜。