[发明专利]Mo粉/MoO2

说明书

本发明公开了一种Mo粉/MoO₂与钼酸镧胺粉末掺杂制备纳米氧化镧钼合金的方法，本发明通过变换原料以及混合方式，采用钼粉或者二氧化钼与纳米级钼酸镧铵悬浊液进行喷淋或者酒精分散，搅拌混合的方式生产混合粉末，进而干燥，破碎，过筛后置于氢气还原炉中分解，对混合粉末进行还原，破碎，过筛；经过工业化生产流程中的等静压、烧结、变形后得到氧化镧达到纳米级且均匀分布晶界内外的钼合金。本方法得到的钼合金氧化镧分布更加均匀，得到的钼合金氧化镧第二相均匀分布于晶界内外且尺寸达到纳米级。

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种Mo粉/MoO₂与钼酸镧铵粉末掺杂制备纳米氧化镧钼合金的方法。

背景技术

金属钼是一种稀有的难熔金属，具有高的熔点、弹性模量，良好的导电导热性能与低的热膨胀系数，以及良好的耐腐蚀性能，因此在航空航天、机械制造、电力电子、钢铁冶金、医疗器械、照明、能源化工、军工等各领域得到了广泛应用，是不可或缺的耐高温材料。随着科技的发展，尤其是国防需求越来越高，对于钼合金的综合性能提出了更高的要求，但是钼合金的低温脆性却极大地限制了他的应用，所以希望添加稀土氧化物颗粒，通过细化合金晶粒尺寸，同时降低晶界有害杂质元素浓度来提高合金的综合性能。但是，当添加稀土氧化物弥散强化钼合金时，如果氧化镧颗粒的尺寸以及分布不理想时，合金性能也会受到相应地影响。

目前，传统的固固掺杂是将二氧化钼粉末与氧化镧粉末进行混合，这种方法工艺简单，是目前国内某大型钼合金生产企业使用的方法，但是得到的钼合金氧化镧第二相分布不均，主要分布在晶界上，且团聚的氧化镧第二相的尺寸在微米级，合金性能受到严重影响；液液掺杂以蒸发结晶法为例，是将钼酸铵溶液与硝酸镧溶液进行混合反应，经过喷雾干燥等工序得到混合粉末，经过后续处理得到钼合金。此法得到的合金氧化镧主要分布于晶界内且尺寸达到纳米级，合金性能优异，但是工艺复杂，不适合大规模的工业化生产。

因此，提供一种工艺简单、适应现有氧化镧钼合金生产方式的氧化镧第二相分布均匀且达到纳米尺寸的方法显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种Mo粉/MoO₂粉末与钼酸镧铵粉末掺杂制备纳米氧化镧钼合金的方法，是将固固掺杂法的工艺简单的优点与液液掺杂制备的钼合金氧化镧晶内化、纳米化的优点相结合起来，具有适应现有工业化稀土氧化镧钼合金生产工艺的氧化镧第二相尺寸达到纳米级且均匀分布晶界内外的优点。

本发明目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明提供的Mo粉/MoO₂与钼酸镧铵粉末掺杂制备纳米氧化镧钼合金的方法，包括如下步骤：

一种Mo粉/MoO₂与钼酸镧铵粉末掺杂制备纳米氧化镧钼合金的方法，包括如下步骤：

1)按照合金中氧化镧的质量分数为0.1～1.5％的掺杂含量，将纳米级钼酸镧铵悬浊液与Mo粉或MoO₂粉末采用喷雾或超声分散方式进行混合，干燥，得到干燥粉末；

2)将得到的干燥粉末破碎，过100目筛；

3)将得到的筛下粉末置于氢气还原炉中850～950℃分解2～3小时，氢气流量为0.3～0.5m³/h，进行钼酸镧铵分解；

4)采用传统工业氧化镧掺杂二氧化钼的二段还原工艺对混合粉末进行还原；

5)将得到的还原粉末破碎，过100目筛；

6)经过工业化生产流程中的等静压、烧结、变形后得到氧化镧达到纳米级且均匀分布晶界内外的钼合金。

本发明中，所述纳米级钼酸镧铵按照以下方法制备：