[发明专利]一种可应用于电化学手性识别的手性氧化铜-甘氨酸复合物修饰电极的制备方法有效
| 申请号: | 202010102189.0 | 申请日: | 2020-02-19 |
| 公开(公告)号: | CN111257387B | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
| 发明(设计)人: | 孔泳;叶秋敏;吴大同;陶永新;秦勇 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 应用于 电化学 手性 识别 氧化铜 甘氨酸 复合物 修饰 电极 制备 方法 | ||
1.一种可应用于电化学手性识别的手性氧化铜-甘氨酸复合物修饰电极的制备方法,步骤如下:
a、制备手性氧化铜:称取0.2884g十二烷基硫酸钠和0.1512g L-苯丙氨醇溶于25mL超纯水中,磁力搅拌溶解,随后加入0.1705g的二水合氯化铜,磁力搅拌20分钟;然后,逐滴加入15mL 4mol/L新鲜配制的硼氢化钠溶液,持续搅拌15分钟后,将反应液转移至100mL的高压反应釜中,在120℃下反应135分钟;将上述制备所得初产物用超纯水和无水乙醇各洗涤三次,然后在60℃下烘干,得到手性氧化铜;
b、制备手性氧化铜-甘氨酸复合物:称取一定质量步骤a制备的手性氧化铜溶于10mL超纯水中,在冰水浴中超声处理15分钟得到分散液,称取一定质量的甘氨酸溶于40mL超纯水中,滴加至上述分散液,继续在冰水浴中超声处理1小时,然后转移到室温下磁力搅拌10小时;将上述制备所得产物用超纯水和无水乙醇各洗涤三次,然后在60℃下烘干,得到手性氧化铜-甘氨酸复合物;
c、制备手性氧化铜-甘氨酸复合物修饰电极:将步骤b得到的手性氧化铜-甘氨酸复合物分散于超纯水中,形成4mg/mL的手性氧化铜-甘氨酸复合物分散液;用移液枪移取一定体积的该分散液滴加至玻碳电极表面,在一定温度下孵育一定时间,即可获得手性氧化铜-甘氨酸复合物修饰电极;
d、电化学法识别色氨酸对映体:采用差分脉冲伏安法来识别色氨酸对映体,将手性氧化铜-甘氨酸复合物修饰电极分别静置于20~30mL的L-色氨酸和D-色氨酸溶液中一定时间,在0.4~1.2V的电化学窗口范围内记录差分脉冲伏安图,每次测完后将修饰电极置于20~30mL的0.1~0.3mol/L pH为6~8的磷酸盐缓冲溶液中进行循环伏安扫描以恢复电极活性。
2.根据权利要求1所述一种可应用于电化学手性识别的手性氧化铜-甘氨酸复合物修饰电极的制备方法,其特征是:所述步骤b中称取手性氧化铜的质量为0.01~0.10g,称取甘氨酸的质量为0.05~0.15g。
3.根据权利要求1所述一种可应用于电化学手性识别的手性氧化铜-甘氨酸复合物修饰电极的制备方法,其特征是:所述步骤c中移液枪移取的手性氧化铜-甘氨酸复合物分散液的体积为2~10μL,孵育温度为1~6℃,孵育时间为10~20h。
4.根据权利要求1所述一种可应用于电化学手性识别的手性氧化铜-甘氨酸复合物修饰电极的制备方法,其特征是:所述步骤d中L-色氨酸和D-色氨酸溶液的浓度均为0.1~1.0mmol/L,手性氧化铜-甘氨酸复合物修饰电极在L-色氨酸和D-色氨酸溶液中的静置时间为30~90s。
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