[发明专利]一种耐高温密胺树脂的制备方法有效
| 申请号: | 202010099259.1 | 申请日: | 2020-02-18 |
| 公开(公告)号: | CN111171512B | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
| 发明(设计)人: | 杨明;夏元祥;张德猛;孙健新 | 申请(专利权)人: | 江苏润钰新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08L61/28 | 分类号: | C08L61/28;C08L63/00;C08L97/02;C08K9/06;C08K3/36;C08G12/32 |
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| 地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 耐高温 树脂 制备 方法 | ||
1.一种耐高温密胺树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)搅拌条件下向反应釜中依次加入甲醛水溶液、三聚氰胺、乌洛托品,然后加入碱调节pH至8.0-9.0,升温至90±5℃,反应2-4h后降温至室温,过滤得预聚体;
(2)向反应釜中加入去离子水和预聚体,升温至50-60℃,然后加入聚乙二醇和乙二醇混合溶液,用10wt%的盐酸调节物料pH至3-5,反应2-4h后用氢氧化钠调节pH至8-9,冷却至室温,得三聚氰胺甲醛树脂粗品;
(3)将氨基硅烷偶联剂、硬脂酸钙和二氧化硅加入胶体磨中混合、研磨、改性,得到氨基改性的二氧化硅;
(4)将所述三聚氰胺甲醛树脂粗品、所述氨基改性的二氧化硅、植物纤维、环氧树脂固化剂加入胶体磨混均后,干燥得到耐高温密胺树脂;
步骤(2)中所述聚乙二醇和乙二醇混合溶液混合质量比为1:1;所述预聚体与所述去离子水质量比为1:(0.8~1);所述预聚体与所述聚乙二醇和乙二醇混合溶液的质量比为1:(0.5~1);
步骤(3)中所述二氧化硅与所述硬脂酸钙的质量比为5:(0.5~1);所述二氧化硅与所述氨基硅烷偶联剂的质量比为5:(1~2);步骤(3)中所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的耐高温密胺树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述甲醛水溶液的浓度为37wt%;所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
3.根据权利要求1所述的耐高温密胺树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述三聚氰胺和所述甲醛水溶液的质量比为1:(5.5~7.5);所述三聚氰胺和所述乌洛托品的质量比为1:(0.02~0.2)。
4.根据权利要求1所述的耐高温密胺树脂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述植物纤维为木纤维、竹纤维、稻秆纤维中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的耐高温密胺树脂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述三聚氰胺甲醛树脂粗品和所述氨基改性的二氧化硅质量比为50:(5~20);所述三聚氰胺甲醛树脂粗品和所述植物纤维质量比为50:(5~20);所述三聚氰胺甲醛树脂粗品和所述环氧树脂固化剂质量比为50:(0.01~0.1)。
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