[发明专利]一种锰基分子筛脱氧剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202010098713.1 | 申请日: | 2020-02-18 |
| 公开(公告)号: | CN111266083B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
| 发明(设计)人: | 闫文付;蒋涛;许紫洋;宫本希;胡有坤;白璞 | 申请(专利权)人: | 吉林大学;中国核电工程有限公司;洛阳建龙微纳新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01D53/02;B01J20/30 |
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘潇 |
| 地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分子筛 脱氧剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种锰基分子筛脱氧剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将Y型分子筛和水混合,得到Y型分子筛溶液;
将所述Y型分子筛溶液和水溶性锰盐进行自发共沉淀反应,得到第一前驱体;
将所述第一前驱体进行梯度真空焙烧,得到第二前驱体;
在含氢气气氛中,将所述第二前驱体进行还原反应,得到锰基分子筛脱氧剂;所述还原反应的温度为150~300℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Y型分子筛包括NaY型分子筛、NH4Y型分子筛或HY型分子筛。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述Y型分子筛与水的质量比为1:(4~20);
所述Y型分子筛溶液的pH值为9.5~10.5;
所述Y型分子筛与水溶性锰盐的质量比为(1~3):1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述自发共沉淀反应的温度为50~80℃,所述自发 共沉淀反应在搅拌的条件下进行,转速为100~300 rpm,时间为30~60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述梯度真空焙烧的温度为400~550℃,保温时间为4~6h,真空度≥-90kPa;升温到所述梯度真空焙烧温度的升温速率为5~15℃/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含氢气气氛中氢气的体积分数为10~100%。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,所述还原反应的时间为3~12h。
8.权利要求1~7任一项所述制备方法制备的锰基分子筛脱氧剂,其特征在于,包括MnO纳米颗粒和Y型分子筛;所述Y型分子筛具有空腔结构,所述空腔的直径为1~3nm,所述Y型分子筛的比表面积为700~800m2/g;所述MnO纳米颗粒分布于所述Y型分子筛的空腔中,所述MnO纳米颗粒占锰基分子筛脱氧剂总质量的10~30wt%。
9.根据权利要求8所述的锰基分子筛脱氧剂,其特征在于,所述MnO纳米颗粒的粒度为0.5~3nm。
10.权利要求1~7任一项所述制备方法制备的锰基分子筛脱氧剂或权利要求8~9任一项所述的锰基分子筛脱氧剂在N2、Ar、H2、CO或碳氢化合物脱氧中的应用。
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