[发明专利]一种蜜炙桑白皮及质量评价方法

权利要求书

1.一种蜜炙桑白皮，其特征在于，炮制方法如下：

步骤1.取炼蜜和沸水混匀，形成混合溶剂；

步骤2.将混合溶剂淋入到生桑白皮饮片中，拌匀，闷润至炼蜜被吸尽；

步骤3.将吸收炼蜜的生桑白皮饮片均匀摊放至搪瓷盘中，置烘箱中进行烘制；

步骤4.取出晾凉，即得蜜桑白皮饮片；

炼蜜和沸水质量配比为1：1-2，生桑白皮饮片与炼蜜质量比为2.5:1。

2.根据权利要求1所述蜜炙桑白皮，其特征在于：烘干温度为100℃，烘制时间为30min。

3.根据权利要求1所述蜜炙桑白皮，其特征在于：混合溶剂淋入到生桑白皮饮片拌匀后闷润时间为60 min。

4.一种蜜炙桑白皮质量评价方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1.从闷润程度、蜜分布均匀程度、火色、成品干燥程度方面对蜜炙桑白皮进行外观质量评分；

步骤2. 测定蜜炙桑白皮中东莨菪内酯、总黄酮及桑皮苷A的含量；

步骤3.桑白皮蜜炙后综合质量评分以下式计算：综合质量评分=外观质量评分×0.4+东莨菪内酯得分×0.20+总黄酮得分×0.20+桑皮苷A得分×0.20。

5.根据权利要求4所述蜜炙桑白皮质量评价方法，其特征在于：蜜炙桑白皮中东莨菪内酯含量测定方法如下：

步骤1.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.2%冰醋酸水溶液质量比为23∶77；柱温30℃；流速1ml·min^-1；检测波长为345nm；进样量10μl；理论塔板数按东莨菪内酯计算应不低于5000；

步骤2.对照品溶液的制备：精密称取东莨菪内酯对照品4.84 mg，置25ml的容量瓶中，加少量甲醇溶解后定容至刻度，摇匀，得东莨菪内酯对照品储备液；精密量取0.5ml储备液，置5mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得东莨菪内酯对照品溶液0.01936 mg·ml^-1；

步骤3.供试品溶液的制备：取权利要求1至3任一项所述蜜炙桑白皮4g，精密称定，置500ml具塞烧瓶中；加入30% 乙醇100ml，称定重量，浸渍18h，超声提取45min，放至室温后称定重量，用30%乙醇补足失重，用脱脂棉过滤，取续滤液离心，离心转速为3500 r·min^-1，离心时间为15min，精密量取50ml上清液于蒸发皿中，挥至近干，加1g硅胶拌匀，蒸干，将蜜炙桑白皮转移至50mL锥形瓶中，加入20ml乙酸乙酯，超声处理30min，过滤，滤渣用乙酸乙酯洗3次，每次5ml，合并乙酸乙酯液于蒸发皿中蒸干，用少量甲醇溶解，转移至1ml容量瓶中，定容，摇匀，即得。

6.根据权利要求4所述蜜炙桑白皮质量评价方法，其特征在于：蜜炙桑白皮中总黄酮含量测定方法如下：

步骤1.标准溶液的配置：精密称取芦丁标准品及芦丁对照品5.405mg，置50ml的容量瓶中，加少量60%乙醇溶解后定容至刻度，摇匀，即得芦丁标准液0.10mg·ml^-1；

步骤2.测定波长的确定：取芦丁标准液5.00mL，加60%乙醇补充至6.00mL，加入5%亚硝酸钠1.00ml，摇匀静置6min后，再加入10%硝酸铝1.00ml，静置6 min再加入4%氢氧化钠5.00ml，用60%乙醇定容至刻度，摇匀静置5min后在400-800nm范围内扫描，发现在498nm处有最大吸收，无杂质峰干扰，确定其为测定波长；

步骤3.标准曲线绘制：分别取2.00、4.00、6.00、8.00、12.00、16.00m1芦丁标准液于25mL容量瓶中，按步骤2中方法显色后测定，测定结果计算得吸光度A与浓度C之间的回归方程为A=13.151C-0.035 ，r=0.9994，线性范围为0.0179-0.0559 mg·ml^-1；

步骤4.供试品溶液制备：精密称取各炮制品粉末约1.00g，置100ml烧瓶中，分别加入80%乙醇40ml，回流提取2次，每次1 h，合并提取液滤过，精密量取滤液10ml，于2 ml容量瓶中，用亚硝酸钠-硝酸铝显色后，在498nm波长下，测定吸光度。

7.根据权利要求4所述蜜炙桑白皮质量评价方法，其特征在于：蜜炙桑白皮中桑皮苷A含量测定方法如下：

步骤1.色谱条件：

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱；柱温30℃；流速1ml·min-1；进样量10μl；检测波长324 nm；分析时间40 min，理论塔板数按桑皮苷A计算，应不低于5000；

步骤2. 供试品及对照品溶液的制备

桑皮苷A对照品溶液制备：取本品5.08mg，甲醇溶解至25ml容量瓶中，作为母液，浓度为0.2032 mg·ml^-¹，取母液0.5ml，甲醇稀至2ml，浓度为50.8μg·ml^-¹，最大吸收峰在324 nm；

样品制备：称取样品粉末约1.00g，80%乙醇40ml，回流提取2次，每次1 h，合并提取液，过滤，即得，取续滤液1ml，蒸干，甲醇溶解，定容至10ml容量瓶中，0.45μm微孔滤膜过滤，即得；

步骤3.标准曲线绘制：精密量取母液0.05、0.10、0.15、0.20、0.30、0.40 ml，用甲醇定容至2ml，摇匀，即得浓度分别为5.07µg·ml^-¹、10.15µg·ml^-¹、15.23µg·ml^-¹、20.30µg·ml^-¹、30.45µg·ml^-¹、40.60µg·ml^-¹的桑皮苷A对照品溶液，进样10μl，测定，即得；

以对照品浓度为横坐标以对照品浓度为横坐标，以相应的色谱峰面积为纵坐标进行回归，回归方程为y = 19326x – 19440，R²=0.9931，线性范围为5.07～40.60 μg·ml^-¹；

步骤4.样品含量测定：分别精密吸取桑皮苷A对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测得其峰面积，采用标准曲线计算桑皮苷A的含量。