[发明专利]一种从黑金粉中高效回收钯的方法

说明书

本发明提供了一种从黑金粉中高效回收钯的方法，包括以下工艺步骤：将黑金粉利用硝酸按4:1液固比将黑金粉中的铂钯浸出；硝浸固液分离后，硝浸液在常温下加入钯捕收剂，将液相中的钯以络合物形式捕收沉淀，即粗钯盐；粗钯盐经高温580~620℃煅烧，利用氯化法进行溶解，钯以氯钯酸铵形式沉淀回收；氯钯酸铵经多次氯化、沉淀，产出高品质粗氯钯酸铵中间产品；将氯钯酸铵利用氨水络合，过滤，滤液加入盐酸沉淀，产出二氯四氨络亚钯溶液中间产品；将净化后的二氯四氨络亚钯溶液升温至50±5℃，过滤后用稀盐酸洗涤2~3次，将钯在110℃下真空烘干即得海绵钯产品。本发明时间短，效率高，能耗低，钯直收率高，操作简单。

技术领域

本发明属于冶金技术领域，具体地说涉及一种从黑金粉中高效回收钯的方法。

背景技术

现有技术中，对黑金粉中钯的回收，一般采用如下工艺：黑金粉采用硝酸浸出，先利用工业盐将硝浸液中银元素以氯化银形式沉淀回收，沉银后液加入硫化物进行富集铂钯，产出粗铂钯渣中钯含量在0.5-2%左右，钯含量低，影响钯精炼提纯效率，氯化银中铂钯含量高导致钯分散影响直收率低。同时，利用硫化物富集铂钯存在生产周期长、能耗高、环境差、员工劳动强度大等问题。

发明内容

本发明为了解决上述问题而提供了一种从黑金粉中高效回收钯的方法。

本发明的技术方案是这样实现的：一种从黑金粉中高效回收钯的方法，包括以下工艺步骤：

a、将黑金粉利用硝酸按4:1液固比将黑金粉中的铂钯浸出，铂钯分别以氯铂酸、氯钯酸形式进入液相；

b、硝浸固液分离后，硝浸液在常温下加入中性介质的钯捕收剂，捕收剂加入量为硝浸液中钯金属量的3~5倍，将液相中的钯以络合物形式捕收沉淀，即粗钯盐；

c、粗钯盐经高温580~620℃煅烧，用氯化法进行溶解，加入氯化铵沉淀，氯化铵的加入量为钯金属量的2~3倍，钯以氯钯酸铵形式沉淀回收；

d、氯钯酸铵经4~5次氯化、沉淀，将粗钯盐中大部分贱金属脱除，产出高品质粗氯钯酸铵中间产品；

e、将氯钯酸铵利用氨水络合，首先将氯钯酸铵加入1倍纯水浆化，然后在搅拌下加入分析纯氨水，加入量为钯金属量的2~3倍，过滤，滤液加入盐酸沉淀，盐酸加入量为钯盐的3~5倍，检测沉钯后液PH值为1即到反应终点，并经3~5次循环操作，产出二氯四氨络亚钯溶液中间产品；

f、将净化后的二氯四氨络亚钯溶液升温至50±5℃，在搅拌状态下加入水合肼，加入量为钯金属量的2~5倍，还原至溶液无色，静置过滤后用稀盐酸洗涤2~3次，再用蒸馏水洗涤到中性，将钯在110℃下真空烘干即得海绵钯产品，海绵钯主品位达到99.95%以上；

优选的，所述的钯捕收剂包括以下重量比的组分：肟基30~50%，乙基20~30%，羟基30~40%。

本发明的有益效果是：本发明采用高效钯捕收剂，能够实现从黑金粉硝浸液中高效回收钯，沉钯后液中钯含量可降至10mg/L以下；利用钯捕收剂产出的粗钯渣钯含量高，达到75%以上，有利于后序钯的提纯、精炼；本发明在常温下进行富集操作，时间短、效率高，能耗大幅度降低，经济效益高；本发明的工艺具有钯直收率高，达到92.5%以上，同时，具有操作简单、经济效益高等显著优点。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

为了更好地理解与实施，下面结合附图对本发明作进一步描述：

实施例1：以本公司的第86批黑金粉为例：

取第86批黑金粉350Kg，钯含量1250g/t，钯金属量为437.5g，工艺步骤：