[发明专利]萘并[1′,2′:4,5]咪唑并[1,2-a]吡啶-5,6-二酮化合物的合成方法

权利要求书

1.一种萘并[1',2':4,5]咪唑并[1,2-a]吡啶-5,6-二酮类化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步、将2-芳香基咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物1与重氮乙腈2，在催化剂存在下，有机溶剂中加热反应得到3-氰甲基咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物3；

第二步、将3-氰甲基咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物3与醇类溶剂和水的混合物，在酸催化下，加热反应得到咪唑并[1,2-a]吡啶-3-乙酸酯类化合物4；

第三步、将咪唑并[1,2-a]吡啶-3-乙酸酯类化合物4在PPA条件下，加热关环得到萘并[1',2':4,5]咪唑并[1,2-a]吡啶-5,6-二酮类化合物5；上述反应步骤采用反应方程式表示为：

其中R¹为氢、卤素、三氟甲基、C_1-4烷基或C_1-4烷氧基，R²为氢、卤素、三氟甲基、C_1-4烷基、苯基或C_1-4烷氧基，R选自C_1-4烷基；所述第一步中催化剂选自三价铑盐、二价钯盐、铁盐或铜盐；三价铑盐选自二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体，二价钯盐选自氯化钯或醋酸钯，铁盐选自氯化亚铁、三氯化铁、高氯酸亚铁或三乙酰丙酮铁，铜盐选自氯化铜-二水合物或醋酸铜。

2.根据权利要求1所述萘并[1',2':4,5]咪唑并[1,2-a]吡啶-5,6-二酮类化合物的合成方法，其特征在于：第一步中，2-芳香基咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物1、重氮乙腈2与催化剂摩尔比为1:2-4:0.03-0.15。

3.根据权利要求1所述萘并[1',2':4,5]咪唑并[1,2-a]吡啶-5,6-二酮类化合物的合成方法，其特征在于：第一步中，所述溶剂为四氢呋喃、乙腈、DMF、甲苯或二氯甲烷，反应温度选自40-80℃。

4.根据权利要求1所述萘并[1',2':4,5]咪唑并[1,2-a]吡啶-5,6-二酮类化合物的合成方法，其特征在于：第二步中，醇类溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇。

5.根据权利要求1所述萘并[1',2':4,5]咪唑并[1,2-a]吡啶-5,6-二酮类化合物的合成方法，其特征在于：第二步中，酸选自硫酸或乙酸，反应温度选自60-100℃。

6.根据权利要求1所述萘并[1',2':4,5]咪唑并[1,2-a]吡啶-5,6-二酮类化合物的合成方法，其特征在于：第二步中，酸与3-氰甲基咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物3摩尔比大于1:1。

7.根据权利要求1所述萘并[1',2':4,5]咪唑并[1,2-a]吡啶-5,6-二酮类化合物的合成方法，其特征在于：第三步中，PPA与咪唑并[1,2-a]吡啶-3-乙酸酯类化合物4摩尔比大于1:1，加热反应温度为120-160℃。

8.根据权利要求1-7任意一项所述萘并[1',2':4,5]咪唑并[1,2-a]吡啶-5,6-二酮类化合物的合成方法，其特征在于：三步反应均在空气中进行。