[发明专利]一种表面阳离子化二氧化硅纳米颗粒在审
| 申请号: | 202010093902.X | 申请日: | 2020-02-14 |
| 公开(公告)号: | CN111171798A | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
| 发明(设计)人: | 孙傲;尹剑宇;刘庆旺;范振忠;乔三原 | 申请(专利权)人: | 东北石油大学 |
| 主分类号: | C09K8/584 | 分类号: | C09K8/584;C09K8/58;C09K8/94;C09C1/28;C09C3/06;C09C3/08;C09C3/12;C01B33/18;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 哈尔滨东方专利事务所 23118 | 代理人: | 曹爱华 |
| 地址: | 163319 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 表面 阳离子 二氧化硅 纳米 颗粒 | ||
1.一种表面阳离子化二氧化硅纳米颗粒,其特征在于:这种表面阳离子化二氧化硅纳米颗粒由按质量份计的无水乙醇70-100份,纯净水10-20份,氨水3-5份,正硅酸乙酯1-3份,十二烷基二甲基叔胺、3-氯丙基三甲氧基硅烷,制备而成;制备方法如下:
步骤一、制备二氧化硅颗粒改性剂:
称取15-30份十二烷基二甲基叔胺放入三口烧瓶中;接着向三口烧瓶加入无水乙醇并置于油浴锅中搅拌、缓慢升温到60-100℃;继续向三口烧瓶中滴加15-30份3-氯丙基三甲氧基硅烷,通氮气一段时间;保持所述温度,回流反应30-42h,得到二氧化硅颗粒改性剂;
步骤二、制备表面阳离子化二氧化硅纳米颗粒:
(1)将无水乙醇、纯净水10-20份、氨水3-5份,混合均匀后置于三口烧瓶中,放在磁力搅拌锅中进行搅拌;
(2)将1-3份正硅酸乙酯、所述制备的二氧化硅颗粒改性剂、无水乙醇,混合均匀后快速倾倒入(1)所述的三口烧瓶中,此过程要求液体不要接触瓶壁;
(3)提高搅拌速度一段时间后,溶液呈现乳白色时,降低搅拌速度,在一定温度下继续反应一段时间后结束反应;
(4)将溶液倒出(1)所述的三口烧瓶,在一定的转速下离心,并用无水乙醇洗涤多次后干燥粉碎,得到白色粉末状阳离子化纳米二氧化硅颗粒。
2.根据权利要求1所述的表面阳离子化二氧化硅纳米颗粒,其特征在于:所述的步骤一中缓慢升温到80℃;通氮气的时间是30min;保持温度80℃,回流反应36h。
3.根据权利要求2所述的表面阳离子化二氧化硅纳米颗粒,其特征在于:所述(1)中搅拌速度是300r/min。
4.根据权利要求3所述的表面阳离子化二氧化硅纳米颗粒,其特征在于:所述(3)中,提高搅拌速度至1200r/min,搅拌时间是1min,降低搅拌速度至350r/min,在室温下,反应2h。
5.根据权利要求4所述的表面阳离子化二氧化硅纳米颗粒,其特征在于:所述(4)中,离心转速是12500r/min,洗涤次数是3~4次。
6.根据权利要求5所述的表面阳离子化二氧化硅纳米颗粒,其特征在于:步骤一、制备二氧化硅颗粒改性剂:
称取21.34份十二烷基二甲基叔胺放入三口烧瓶中;接着向三口烧瓶加入50份无水乙醇并置于油浴锅中搅拌、缓慢升温到80℃;继续向三口烧瓶中滴加20.86份3-氯丙基三甲氧基硅烷,通氮气一段时间;保持80℃,回流反应36h,得到二氧化硅颗粒改性剂;
步骤二、制备表面阳离子化二氧化硅纳米颗粒:
(1)将无水乙醇6.3份、纯净水12.5份、氨水4.1份,混合均匀后置于三口烧瓶中,放在磁力搅拌锅中以300r/min速度进行搅拌;
(2)将正硅酸乙酯1.6份、所述制备的二氧化硅颗粒改性剂0.5份、无水乙醇17.7份,混合均匀后快速倾倒入(1)所述的三口烧瓶中,此过程要求液体不要接触瓶壁;
(3)将搅拌速度提高至1200r/min,高速搅拌1min后,溶液呈现乳白色时将搅拌速度调低至350r/min,此时在室温下继续反应2h后结束反应;
(4)将溶液倒出在12500r/min的转速下离心,并用无水乙醇洗涤3~4次后干燥粉碎,得到白色粉末状阳离子化纳米二氧化硅颗粒。
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