[发明专利]一种连续生产甲酸的方法

说明书

本发明公开了一种连续生产甲酸的方法，包括以下步骤：将甲酸钠溶于甲酸溶液中，配制成酸性甲酸钠溶液；按H₃PO₄和HCOONa摩尔比为1～1.05：1将磷酸溶液和酸性甲酸钠溶液混合均匀后通入蒸馏釜中，100‑110℃加热蒸馏，蒸汽经过除尘后进入精馏系统，蒸馏釜底部得到无水磷酸二氢钠。蒸馏出的甲酸气体进行精馏提纯，蒸馏釜下端出来的附产的无水磷酸二氢钠产品可直接用于六偏磷酸钠的生产或溶解后调节溶液的pH值用于生产其他磷酸钠盐的生产。本发明不但提高了原料甲酸钠的利用率和产品甲酸的收率，同时可以生产出高纯高品质的甲酸产品，提高了单套装置的生产能力，其附产磷酸钠盐的后续利用也更顺畅。

技术领域

本发明属于有机化学技术领域，涉及一种连续生产甲酸的方法。

背景技术

目前，国内生产甲酸的方法主要为甲酸甲酯水解法和酸化甲酸钠法，酸化甲酸钠法又分为磷酸法和硫酸法。甲酸甲酯水解法在生产成本上虽然比硫酸酸化甲酸钠法有优势，但其投资巨大、能耗又高。硫酸酸化甲酸钠法因其附产的硫酸钠价值低廉，同时后处理对环境的污染又严重的原因逐渐被淘汰。除此外，国内相对生产成熟又成规模的磷酸酸化甲酸钠生产甲酸附产磷酸钠盐的方法，从各方面综合比较都比甲酸甲酯水解法和硫酸酸化甲酸钠法有先进的一面。申请号为97103209.2的《用过磷酸酸化甲酸钠生产甲酸联产各种磷酸钠盐的方法》、申请号为200710049837.5的《用酸化助剂酸化甲酸钠制备甲酸的方法》、申请号为201110160376.5的《多聚磷酸酸化甲酸钠制取高品质甲酸的连续化生产系统》、申请号为200810045170.6的《甲酸的连续生产方法及装置》、申请号为200610124470.1的《用磷酸和甲酸钠生产甲酸的方法》等都记载了用磷酸(包括过磷酸和多聚磷酸)酸化甲酸钠生产甲酸的方法，有间隙法也有连续法，但这些方法都存在诸多的不足：⑴所有方法采用的甲酸钠原料均为固体甲酸钠，反应过程实际上是一种固液混合反应的过程，虽在有搅拌的情况下进行，但因固液物质容易产生包裹现象造成物料混合不均匀，影响蒸馏效果，造成附产磷酸钠盐中残余的甲酸钠和甲酸含量较高，原料甲酸钠利用率和产品的收率不是很高；同时因为附产磷酸钠盐中残余甲酸钠和甲酸较高对附产磷酸钠盐的后续利用也带来不利的影响。⑵因为反应为固液相反应，同时过程中又放出大量的热量，反应过程不好控制，造成反应温度局部过高，造成部分甲酸分解生成二氧化碳和水，导致甲酸收率偏低，一般在85％～90％左右；同时因为反应剧烈不好控制，要求物料在混合反应釜中停留的时间不能太长，否则会因甲酸的高温挥发有蹲釜的危险，进一步造成了因混合反应时间短，两种原料混合不均，原料利用率不高的结果。⑶因为反应过程中有大量的甲酸分解生成二氧化碳和水，造成该方法生产得到的甲酸浓度不高，要生产高浓度的甲酸必须采用附加额外的方法。⑷单套装置的产能低下，要扩大规模必须重复地上多套装置来满足。原料利用率偏低和产品收率不高，加之单套设施生产能力低，使磷酸酸化甲酸钠生产甲酸附产磷酸钠盐的工艺技术优势得不到很好的体现，也降低了这一先进技术的产品市场竞争能力。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种连续生产甲酸的方法，不但提高了原料甲酸钠的利用率和产品甲酸的收率，同时可以生产出高纯高品质的甲酸产品，提高了单套装置的生产能力，其附产磷酸钠盐的后续利用也更顺畅。

本发明提供的技术方案具体如下：

一种连续生产甲酸的方法，包括以下步骤：将甲酸钠溶于甲酸溶液中，配制成酸性甲酸钠溶液；按H₃PO₄和HCOONa摩尔比为1～1.05：1将磷酸溶液和酸性甲酸钠溶液混合均匀后通入蒸馏釜中，100-110℃加热蒸馏，蒸汽经过除尘后进入精馏系统，蒸馏釜底部得到无水磷酸二氢钠。

在上述技术方案的基础上，甲酸钠为工业纯甲酸钠。

在上述技术方案的基础上，甲酸溶液中甲酸的浓度为75wt％～95wt％。

在上述技术方案的基础上，酸性甲酸钠溶液中甲酸钠的浓度为45wt％～65wt％。