[发明专利]一种化学连接的非贵金属异质结构复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种化学连接的非贵金属异质结构复合材料，其特征在于：所述复合材料是以(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O和 NbCl₅作为金属前驱体，以硫脲CH₄N₂S和氨气NH₃为硫源和氮源，采用水热组装和化学气相沉积法合成化学连接的非贵金属异质结构复合材料Nb₄N_5-xO_x-MoS₂/NG，所述复合材料由层状的MoS₂和Nb₄N_5-xO_x纳米颗粒相互连通形成Nb₄N_5-xO_x-MoS₂异质结构并均匀负载在氮掺杂石墨烯上，其中0＜x＜1。

2.根据权利要求1所述的一种化学连接的非贵金属异质结构复合材料，其特征在于：所述MoS₂和Nb₄N_5-xO_x通过化学键连接，所述Nb₄N_5-xO_x-MoS₂异质结构与氮掺杂石墨烯通过化学键连接。

3.权利要求1或2所述的一种化学连接的非贵金属异质结构复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备氧化石墨烯悬浮液：将1.6 g 氧化石墨烯超声分散在浓度为4~8 mol/L的盐酸溶液中，超声6~16 h，得到氧化石墨烯浓度为1~5 mg/mL的均匀悬浮液；

（2）水热反应：将0.25~0.35 g (NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O、0.23~0.33 g NbCl₅和4.06~5.06 gCH₄N₂S加入到步骤（1）制得的氧化石墨烯悬浮液中，搅拌2~6 h，然后置于水热釜中加热反应，反应温度为160~220 ^oC，反应时间为8~24 h，反应完成后，将水热釜冷却，取出柱状产物置于冷冻干燥机中干燥1~2天，得到气凝胶；

（3）化学气相沉积：

设置炉温为750~1000 ^oC，气体流量为Ar:150±5 sccm、NH₃:50±5 sccm，总气压为2.8±0.1 Torr；将步骤（2）中制得的气凝胶放入管式炉中心，高温热处理反应0.5~3 h后，即制得化学连接的非贵金属异质结构复合材料。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中盐酸溶液的浓度为6mol/L。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中化学气相沉积的反应时间为2 h。

6.权利要求1或2所述的一种化学连接的非贵金属异质结构复合材料的应用，其特征在于：所述复合材料用于电催化析氢反应的催化剂。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述电催化析氢反应的电解质为0.5 MH₂SO₄溶液或1.0 M KOH溶液。