[发明专利]一种自支撑金属掺杂氮化铁电极的制备方法、产品及应用有效
申请号: | 202010093197.3 | 申请日: | 2020-02-14 |
公开(公告)号: | CN111206271B | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
发明(设计)人: | 范修军;董静;刘静;张献明 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C25D3/12 | 分类号: | C25D3/12;C25D3/56;C23C8/26;C25B1/04;C25B11/091 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 何翠霞 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 支撑 金属 掺杂 氮化 电极 制备 方法 产品 应用 | ||
1.一种自支撑金属掺杂氮化铁电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备自支撑多孔氧化铁:将铁箔分别用丙酮和乙醇超声清洗,除去表面的有机物,再用氮气吹干,将吹干后的铁箔作为阳极,另取一铂片作为阴极,采用含0.1 mol/L NH4F和1 mol/L H2O的乙二醇溶液作为电解液,利用20~65 V直流恒压将铁箔氧化10~120分钟,将氧化后的铁箔清洗后用氮气吹干,得到以铁为导电基底的多孔氧化铁;
(2)电沉积金属:将步骤(1)制得的多孔氧化铁作为阴极,铂片作为阳极,在含有0.9~1.2 mol/L金属盐的电解液中进行电沉积,采用硼酸调节电解液的pH到2.5,沉积电压为0.5~2.0 V,沉积时间为5~30分钟,将沉积产物用蒸馏水清洗后氮气吹干,即制得掺杂金属的多孔氧化铁;
(3)低温氮化:将步骤(2)中制得的掺杂金属的多孔氧化铁放在CVD管式炉的石英管中央,在炉温为400~700 oC、氨气气体流量为50~100 sccm、氩气气体流量为50~200 sccm、总气压为2.5~4.5 Torr下进行氮化反应,反应30~120分钟,快速冷却至室温,即制得以铁为导电基底的自支撑金属掺杂氮化铁电极;
所述步骤(2)中的金属盐为硫酸镍、氯化镍、硫酸钴、硝酸钴、硝酸镍、氯化钴的一种或多种的任意比例混合物。
2.根据权利要求1所述的一种自支撑金属掺杂氮化铁电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中阴、阳极的表面积比为1~4:1。
3.根据权利要求1所述的一种自支撑金属掺杂氮化铁电极的制备方法制备的自支撑金属掺杂氮化铁电极,其特征在于:所述氮化铁电极为纳米管结构,纳米管规则排列,金属物质均匀填充在纳米管内。
4.根据权利要求1所述的一种自支撑金属掺杂氮化铁电极的制备方法制备的自支撑金属掺杂氮化铁电极在析氧反应催化中的应用。
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