[发明专利]一种全杜仲胶囊的检测方法有效
申请号: | 202010091621.0 | 申请日: | 2020-02-13 |
公开(公告)号: | CN111122745B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 康兴东;冯育林;李小锋;张金良;周朝忠;刘厚权;刘九平 | 申请(专利权)人: | 江西普正制药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/74;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/86;G01N30/88 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 张黎 |
地址: | 343100 江西省吉安*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杜仲 胶囊 检测 方法 | ||
1.一种全杜仲胶囊的检测方法,其特征在于采用高效液相色谱法测定,步骤如下:色谱条件与系统适用性试验:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,COSMOSIL,250mm×4.6mm,5μm;以乙腈-水为流动相;柱温:25℃;检测波长:205 nm;理论塔板数均大于6000;梯度洗脱;洗脱梯度如下所示:
时间min 流动相中乙腈比例 0~40 12%~30% 40~50 30%~40% 50~52 40%~100%
对照品溶液的制备:精密称取丁香素、松脂素、松脂素单葡萄糖苷、松脂素二葡萄糖苷对照品适量,加甲醇溶解制成每1 ml含丁香素0.02~0.04 mg、松脂素0.02~0.06 mg、松脂素单葡萄糖苷0.06~0.14 mg、松脂素二葡萄糖苷0.14~0.26 mg的混合溶液;
供试品溶液的制备:取全杜仲胶囊样品,除去胶囊壳,称取粉末0.1 g,精密称定,置于25 mL容量瓶中,加甲醇溶解,称定重量,超声提取15~45 min取出、放冷,加甲醇补足失重,摇匀、过滤,取续滤液经0.45 μm微孔滤膜过滤,即得;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
2.如权利要求1所述的一种全杜仲胶囊的检测方法,其特征在于所述对照品溶液制备中,加甲醇溶解制成每1 ml含丁香素0.03 mg、松脂素0.04mg、松脂素单葡萄糖苷0.10 mg、松脂素二葡萄糖苷0.20 mg的混合溶液。
3.如权利要求1所述的一种全杜仲胶囊的检测方法,其特征在于所述供试品溶液制备中,超声的功率为250 W,频率为40 kHz,超声的时间30min。
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