[发明专利]一种丁烯酸-β-环糊精酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种丁烯酸‑β‑环糊精酯的制备方法，将1mmolβ‑环糊精溶解于二甲基甲酰胺中，得反应试剂Ⅰ；将1‑9mmol丁烯酸、1‑9mmol N,N‑羰基二咪唑和0.1‑0.5mmol二甲氨基吡啶溶于二甲基甲酰胺中，得反应试剂Ⅱ；将反应瓶置于25‑45℃的恒温水域中，将反应试剂Ⅱ滴加到反应试剂Ⅰ中反应3‑30h，即得丁烯酸‑β‑环糊精酯。采用本发明制得的丁烯酸‑β‑环糊精酯产率高、安全性好、实用性强，且合成新型。该方法合成的衍生物具有良好水溶性，能够达到增加β‑环糊精溶解性的效果，赋予β‑环糊精聚合活性，并用于制备β‑环糊精高分子聚合物。

技术领域

本发明涉及一种丁烯酸-β-环糊精酯的制备方法，属于碳水化合物化学改性领域。

背景技术

β-环糊精(β-CD)作为优良的包埋吸附材料，可以与多种疏水性物质形成包埋复合物，对于疏水性药物的增溶作用，对敏感性天然色素和天然药物具有保护和缓释的作用。但β-CD溶解性差，容易从水溶液中结晶析出，特别是与某些疏水性药物或色素形成包埋复合物后，更容易从溶液体系中析出，因此，为了加大β-CD在水中的溶解度，本发明通过丁烯酸同β-CD反应形成酯化的β-CD，以期增大β-CD在水中的溶解性和稳定性，增加疏水性药物在水中的溶解度和稳定性。

已有研究表明，N,N-羰基二咪唑(CDI)作为羧酸活化试剂，以二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂，可在温和条件下催化羧酸同醇的酯化反应，其催化作用甚至比强酸性催化剂的催化能力更强。CDI还可以催化羧酸同纤维素发生酯化反应，使纤维素分子发生分子间和分子内的交联。这些研究结果表明，CDI可以作为碳水化合物的酯化试剂。

而目前对含乙烯基β-环糊精衍生物的报道较少，特别是含疏水不饱和双键的β环糊精衍生物。

基于上述分析，本发明也期望制备一种新型含乙烯基β-环糊精衍生物(顺丁烯β-环糊精酯)，为乙烯基β-环糊精衍生物应用于其他β-环糊精高分子聚合物的制备提供一条新的途径。

发明内容

鉴于上述不足，本发明提供了一种产率高、安全性好、实用性强，且合成新型，水溶性良好的定西算β-环糊精的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种丁烯酸-β-环糊精酯的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备反应试剂Ⅰ：将β-环糊精溶解于二甲基甲酰胺中，得反应试剂Ⅰ备用；

(2)制备反应试剂Ⅱ：将丁烯酸、N,N-羰基二咪唑、二甲氨基吡啶溶于二甲基甲酰胺中，得反应试剂Ⅱ备用；

(3)制备丁烯酸-β-环糊精酯：将反应瓶置于恒温水域中，将反应试剂Ⅱ滴加到反应试剂Ⅰ中，反应一定时间后，即得丁烯酸-β-环糊精酯。

进一步的，步骤(1)所述β-环糊精浓度为1mmol。

进一步的，步骤(2)所述丁烯酸浓度为1-9mmol；所述N-羰基二咪唑浓度为1-9mmol；所述二甲氨基吡啶浓度为0.1-0.5mmol。

进一步的，所述丁烯酸浓度为9mmol。

进一步的，所述N-羰基二咪唑浓度为9mmol。

进一步的，所述二甲氨基吡啶浓度为0.4mmol。

进一步的，步骤(3)所述恒温水域温度为25-45℃；所述反应时间时间3-30h。

进一步的，所述恒温水域温度为25℃。

进一步的，所述反应时间时间25h。

本发明还公开了一种根据上述任一制备方法制得的丁烯酸-β-环糊精酯。

本发明的有益效果在于：