[发明专利]氨基酚醛树脂基吡咯氮掺杂碳电极材料的制备方法有效
申请号: | 202010088986.8 | 申请日: | 2020-02-12 |
公开(公告)号: | CN111196603B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 郭万春;田克松;杨薇;王君妍;曹玲;王海燕 | 申请(专利权)人: | 燕山大学 |
主分类号: | C01B32/348 | 分类号: | C01B32/348;C01B32/318;H01G11/44;H01G11/34 |
代理公司: | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人: | 张建 |
地址: | 066004 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 酚醛树脂 吡咯 掺杂 电极 材料 制备 方法 | ||
1.氨基酚醛树脂基吡咯氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:将3-卤代苯酚,3-氨基苯酚,六亚甲基四胺在常温搅拌,然后水热法聚合得到卤代酚醛树脂,经过水洗干燥,低温碳化,氢氧化钾低温活化,盐酸溶液洗涤、水洗干燥制得;
包括以下步骤:
A、将3-氨基苯酚、3-卤代苯酚和六亚甲基四胺按一定比例溶解到80 mL蒸馏水中形成混合溶液,室温下搅拌一段时间,将混合溶液转移到100 mL反应釜中,进行水热反应得到固体样品一,自然冷却至室温后,将固体样品一水洗至pH=7,干燥得到3-氨基苯酚-3-卤代苯酚-甲醛树脂微球样品;
B、将步骤A中所得的3-氨基苯酚-3-卤代苯酚-甲醛树脂微球在氮气气氛中从室温开始升温,热处理一段时间,然后自然冷却至室温收集样品二;
C、将步骤B中所得样品二与活化剂KOH按一定比例进行研磨混合均匀,然后在氮气气氛中从室温开始升温,进行活化反应得到固体样品三,自然冷却至室温,将固体样品三用盐酸溶液和水洗涤至pH=7,干燥后得到氨基酚醛树脂基吡咯氮掺杂碳电极材料;
其中,所述步骤B中热处理温度为450~520℃ ,热处理时间为4~5小时;
所述步骤C中样品二与活化剂KOH的质量比为1/6,活化反应温度为450~520℃ ,活化时间为8小时。
2.根据权利要求1所述的氨基酚醛树脂基吡咯氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤A中3-氨基苯酚与3-卤代苯酚的质量比为1/1~1/7, 3-氨基苯酚和3-卤代苯酚的总和与六亚甲基四胺质量比为2/1,混合溶液中六亚甲基四胺的浓度为8.5~9.5×10-3mol L-1,室温下搅拌1~1.5小时,其中,3-卤代苯酚为3-氟苯酚、3-氯苯酚或3-溴苯酚。
3.根据权利要求2所述的氨基酚醛树脂基吡咯氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤A混合溶液中六亚甲基四胺的浓度为8.92×10-3 mol L-1,室温下搅拌1小时。
4.根据权利要求1所述的氨基酚醛树脂基吡咯氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤A中水热反应温度为150~170℃ ,水热时间为3.5~4.5小时。
5.根据权利要求4所述的氨基酚醛树脂基吡咯氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤A中水热反应温度为160℃ ,水热时间为4小时。
6.根据权利要求1所述的氨基酚醛树脂基吡咯氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤B中热处理温度为500℃ ,热处理时间为4小时。
7.根据权利要求1所述的氨基酚醛树脂基吡咯氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤C中活化反应温度为500℃ 。
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