[发明专利]一种疏水改性磁性纳米颗粒及其制备与应用

说明书

本发明公开了一种疏水改性磁性纳米颗粒及其制备与应用。本发明的磁性纳米颗粒表面拥有疏水效果，对其后续处理中可以快速的响应外加磁场，能够实现稳定泡沫、破坏乳状液等方面的应用。本发明提供的纳米颗粒能够实现回收、重复利用，达到节约成本、减少用量的效果。

技术领域

本发明涉及磁性纳米颗粒的制备和改性技术领域，具体涉及一种疏水改性磁性纳米颗粒及制备应用。

背景技术

近年来，磁性纳米材料的研究受到广泛关注，特别是无机-有机磁性纳米复合材料，因其一些特殊性能而倍受关注。磁性纳米材料，就如纳米Fe₃O₄，由于纳米颗粒本身的小体积效应，表现出来为超顺磁性，能够快速响应外部磁场。对磁性纳米Fe₃O₄的修饰、改性的研究已有很多，多应用于水处理、药物传送、三次采油、催化剂等多个领域。

磁性纳米颗粒除了一些常规纳米颗粒的性质之外，拥有超顺磁性使得其应用更广泛。制备出的纳米四氧化三铁表面带有羟基，可与TEOS反应形成核壳结构的纳米颗粒。这样既可以有效防止四氧化三铁的氧化，又能够减弱磁性颗粒间的团聚现象，也更方便后面对纳米颗粒的改性。如接枝氨基、环氧基团、烷基链等，以便纳米颗粒应用于水处理、药物、催化、三次采油等多个领域。

但是单纯的四氧化三铁纳米颗粒易团聚、聚沉严重、容易氧化，限制了其在诸多领域的应用。因此，本发明旨在提供一种粒径小、不易团聚、高稳定性的疏水改性Fe₃O₄@SiO₂颗粒。

发明内容

本发明的目的在于提供一种疏水改性磁性纳米颗粒及制备应用。

为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：

本发明第一方面提供一种疏水改性磁性纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：

S1、共沉淀法制备Fe₃O₄纳米颗粒；

S2、将S1中得到的Fe₃O₄纳米颗粒通过盐酸活化，然后用乙醇和水清洗得到产物A；

S3、将S2中处理后的产物A加入乙醇和水的混合溶液中，得到混合溶液B；

S4、改进的法制备Fe₃O₄@SiO₂颗粒，将氨水和TEOS加入S3中得到的混合溶液B中，进行反应、清洗、烘干，得到产物C；

S5、将S4中得到的产物C加入到有机溶液中，得到混合溶液D；

S6、将疏水改性剂加入到S5中得到的混合溶液D中，加热、搅拌、清洗并烘干，得到疏水改性的Fe₃O₄@SiO₂颗粒。

在本发明的一个优选方案中，优选地，S1中所述共沉淀法包括以下步骤：

将Fe³⁺和Fe²⁺按照摩尔比为1:1～2:1的比例加入到水中，超声分散后通入N₂除氧，搅拌1～2h，温度升高到50℃～72℃，加入NaOH溶液调节pH值为10～11，在温度为45℃～75℃，搅拌速度为400～800r/min下反应2～4h；冷却至室温，用乙醇洗涤，烘干，得到Fe₃O₄纳米颗粒。

在该优选方案中，进一步优选地，所述Fe³⁺和Fe²⁺选用FeCl₃·6H₂O和FeSO₄·7H₂O。

在该优选方案中，进一步优选地，所述NaOH溶液的浓度为0.5～2mol/L。