[发明专利]抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法，是将羧基化的氧化石墨烯与协同催化、阻燃作用的金属氧化物前驱体进行螯合，再进行热处理，然后与烷基次膦酸金属盐通过原位聚合工艺制备抗静电阻燃聚酯树脂；本发明还公开了上述静电阻燃聚酯树脂的应用，它用于制备抗静电阻燃聚酯纤维。本发明将羧基化的石墨烯螯合具有催化作用的金属氧化物前驱体，热处理后的产物分散于聚酯聚合体系中，利用聚合过程中的热和还原气氛原位还原氧化石墨烯，达到抗静电的目的。本发明属于抗静电阻燃材料制备技术领域，用于制备抗静电阻燃聚酯树脂，所得树脂进一步地应用于制备相应的纤维。

技术领域

本发明属于抗静电阻燃材料的制备技术领域，涉及抗静电阻燃材料的制备，具体地说是一种抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法及其应用。

背景技术

聚酯纤维（涤纶）是合成纤维中的一个重要品种，它是以聚对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(MEG)为原料经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物--聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，经纺丝和后处理制成的纤维。

聚酯纤维是目前产量最高、用量最大的合成纤维。涤纶具有较强的力学性能并有较好的耐光、耐热、耐腐蚀等特性，然而其导电性能差且极限氧指数只有22%左右，属于可燃纤维，因此对其进行阻燃及抗静电改性尤为重要。

如果能将抗静电阻燃材料运用到涤纶的制备工艺中，将会极大地提高涤纶的阻燃及抗静电性能。

发明内容

本发明的目的，是要提供一种抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法，该方法是将羧基化的石墨烯螯合具有催化作用的金属氧化物前驱体，热处理后的氧化石墨烯复合材料分散于聚酯聚合体系中，利用聚合过程中的热和还原气氛原位还原氧化石墨烯，以达到抗静电及阻燃的目的；

本发明还有一个目的，是要提供上述制备方法所制抗静电阻燃聚酯树脂的一种应用而成的抗静电阻燃聚酯纤维。

本发明为实现上述目的，所采用的技术方案如下：

一种抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法，按照以下步骤顺序进行：

一、将羧基化比例为10～30%的氧化石墨烯与协同催化、阻燃作用的金属氧化物前驱体进行螯合，得材料A；

二、将材料A进行热处理，得材料B；

三、将材料B与烷基次膦酸金属盐超声分散于乙二醇中与PTA反应，即得所述抗静电阻燃聚酯树脂。

作为限定，所述金属氧化物前驱体为氯化锗或者钛酸正丁酯。

作为第二种限定，所述步骤二中，热处理为将材料A置于氮气气氛的马弗炉，在300～800℃条件下处理时间2～8h。

作为第三种限定，所述步骤三中，原位聚合工艺为酯化条件为235～250℃，压力300～400Kpa，酯化反应时间为2～4h，缩聚温度为280～290℃，缩聚反应时间为3～5h。

作为第四种限定，所述抗静电阻燃聚酯树脂中材料B的质量分数为0.5～3%，烷基次膦酸金属盐的质量分数为4～10%。

作为第五种限定，所述烷基次膦酸金属盐为二乙基次膦酸铝、二乙基次膦酸锌中的一种或二者的复配物。

上述制备方法所制抗静电阻燃聚酯树脂的一种应用，它用于制备抗静电阻燃聚酯纤维。

作为限定，所述的抗静电阻燃聚酯树脂用于通过熔融纺丝法制备所述抗静电阻燃聚酯纤维。

作为第二种限定，所述熔融纺丝法制备抗静电阻燃聚酯纤维的纺丝速度为2000～4500 m/min。

作为第三种限定，所述抗静电阻燃聚酯纤维LOI值≥31，UL94 达到V0级，纤维电阻率≤10⁹Ω∙cm。