[发明专利]一种可逆深共晶溶剂双水相生产分离5-HMF的方法有效
| 申请号: | 202010085750.9 | 申请日: | 2020-02-11 |
| 公开(公告)号: | CN111321254B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
| 发明(设计)人: | 周存山;李墨;余筱洁;张磊;姬青华 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | C13K11/00 | 分类号: | C13K11/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 可逆 深共晶 溶剂 相生 分离 hmf 方法 | ||
1.一种可逆深共晶溶剂双水相生产分离5-HMF的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)深共晶溶剂合成:称量摩尔比为1:2的四丙基氯化铵和1-丙醇或乙醇,将其混合并在50℃下搅拌0.5h,得到均一透明的深共晶溶剂;
(2)5-HMF的生产:配制一定质量浓度的枸橼酸溶液,然后再称取一定质量步骤(1)的深共晶溶剂、果糖、枸橼酸溶液,将其混合构成单相酸性系统,在100℃下反应120min;
(3)5-HMF的萃取分离:配制一定质量浓度的苛性钾溶液、枸橼酸钾溶液,待步骤(2)反应完成后,加入苛性钾水溶液以终止反应,并加入枸橼酸钾溶液于终止反应的体系中,基于1-丙醇时直至无机盐相pH值增加至8.50,或者基于乙醇时直至无机盐相pH值增加至8.50,将体系转为双相碱性系统进行萃取分离;
(4)体系组分均加入完成以后,放在涡旋震荡器上震荡5min,保证整个体系均匀,震荡结束后置于25~35℃,萃取20min;
(5)萃取分离完成后,分别取富集深共晶溶剂相和富集无机盐相溶液进行5-羟甲基糠醛和果糖含量的测定,5-羟甲基糠醛被萃取到富集深共晶溶剂相,果糖被萃取到富集无机盐相;
步骤(2)中所述枸橼酸溶液质量浓度为50wt%,深共晶溶剂:果糖:枸橼酸溶液的质量比为30:3~15:22.5,构成单相酸性系统进行催化反应;
步骤(3)中所述苛性钾溶液质量浓度为50wt%,枸橼酸溶液:苛性钾溶液的质量比为22.5:19.3,苛性钾溶液加入体系中终止反应,枸橼酸钾溶液质量浓度为60wt%。
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