[发明专利]碳循环制备稀土氟化物的方法有效
| 申请号： | 202010082949.6 | 申请日： | 2020-02-07 |
| 公开（公告）号： | CN111170353B | 公开（公告）日： | 2022-10-28 |
| 发明（设计）人： | 崔建国;徐萌;陈禹夫;高婷;侯睿恩;王哲;李雪菲;蔚腊先;郭金铖 | 申请（专利权）人： | 包头稀土研究院;瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司 |
| 主分类号： | C01F17/265 | 分类号： | C01F17/265;C01F17/10 |
| 代理公司： | 北京悦成知识产权代理事务所(普通合伙) 11527 | 代理人： | 樊耀峰;安平 |
| 地址： | 014030 内蒙古自*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碳循环 制备 稀土 氟化物 方法 | ||
1.一种碳循环制备稀土氟化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氟氨复合氟化剂与稀土碳酸盐在40～90℃下反应，反应过程中用气体吹脱反应液得到吹脱尾气和反应混合物；将吹脱尾气中的二氧化碳用第一氨水吸收得到除碳尾气和含碳酸氢铵晶体的浆液；将除碳尾气用水吸收得到第二氨水；将第二氨水调节至第一氨水的浓度，然后用于吸收吹脱尾气中的二氧化碳；
(2)将反应混合物进行后处理，得到稀土氟化物；和
(3)将含碳酸氢铵晶体的浆液与稀土氯化物反应，得到稀土碳酸盐；将该稀土碳酸盐与氟氨复合氟化剂反应得到稀土氟化物；所述稀土氯化物与步骤(1)中的稀土碳酸盐的稀土元素相同；
其中，所述氟氨复合氟化剂为氟化钠和氨水形成的混合溶液，或者为氟化氢铵和氨水形成的混合溶液；所述氟氨复合氟化剂中，氟离子与氨根离子的摩尔比为1:0.55～1.2；所述稀土碳酸盐中的稀土离子与氟氨复合氟化剂中的氟离子的摩尔比为1:2.99～3.0；
其中，第一氨水的浓度大于第二氨水的浓度；
其中，用气体吹脱至反应液的pH值为7～7.5。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一氨水的浓度为18～23wt％，第二氨水的浓度为9～18.5wt％。
3.根据权利要求1～2任一项所述的方法，其特征在于，所述氟氨复合氟化剂中，氟离子浓度为2～15mol/L。
4.根据权利要求1～2任一项所述的方法，其特征在于，所用气体为空气或氮气。
5.根据权利要求1～2任一项所述的方法，其特征在于，所述后处理包括：将反应混合物进行固液分离，得到滤饼和滤液，将滤饼烘干，得到稀土氟化物。
6.根据权利要求1～2任一项所述的方法，其特征在于，所述稀土碳酸盐的稀土元素选自镧、铈、镨、钕和钇中的一种或多种。
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