[发明专利]一种以中药废渣为原料制备苯羧酸的方法

说明书

本发明公开了一种以中药废渣为原料制备苯羧酸的方法。该方法包括下述步骤：1)将中药废渣进行粉碎，过筛后干燥；2)将步骤1)得到的中药废渣与次氯酸钠溶液混合后置于微波反应器中，进行氧化反应，到达预定反应时间后立即终止反应；3)将步骤2)得到的产物进行抽滤，收集滤1，将所述滤液用酸调节pH值＜2，再次进行抽滤，收集滤液2，即可得到苯羧酸混合物。本发明利用微波加热的原理，大幅度提高氧化效率。本发明原料来源广泛，价格低廉，反应条件温和，操作简单，将有效地实现中药废渣的高附加值利用。

技术领域

本发明属于固体废弃物高附加值利用的技术领域，具体涉及一种以中药废渣为原料制备苯羧酸的方法。

背景技术

苯羧酸(包括邻苯二甲酸，间苯二甲酸，对苯二甲酸，连苯三甲酸，偏苯三甲酸，均苯三甲酸，连苯四甲酸，偏苯四甲酸，均苯四甲酸，苯五甲酸和苯六甲酸)及其衍生物既是重要的有机化工原料，也是发展新型化工材料和高附加值精细化工产品的基本原料，被广泛用于生产树脂、塑料、涂料、增塑剂、表面活性剂、染料、粘合剂及其它一些高端材料。目前其主要由来源于石化行业生产的烷基苯进行氧化所得。但是，我国石油资源匮乏，且近年来世界石油资源供应也日益紧张，因此，开发以其他原料来制备苯羧酸的路线具有重要的现实意义。目前研究发现煤及其衍生物中富含芳环结构可氧化解聚制备苯羧酸。但是，开发以煤为原料来制备苯羧酸，反应不易进行，且反应时间较长，效率低。而且近年来世界煤炭资源供应也日益紧张，需要合理使用不可再生的煤炭资源。因此，开发清洁，高效的可再生原料来制备苯羧酸的路线具有重要的现实意义。我国的中药废渣具有产量大、排放集中等特点且相互黏结、难以筛选、易变质、难降解，目前仍缺乏有限的处理和利用方式。

我国石油资源匮乏，因此以石油为原料生产苯羧酸收到极大限制。我国是中药大国，每年会产生大量的中药残渣，亟需对这些碳资源进行高效利用。因此，若能以中药废渣为原料氧化制备苯羧酸，使中药废渣变废为宝，实现其高附加值利用，具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种易得，可再生的中药废渣为原料氧化制备苯羧酸的方法，使中药废渣变废为宝，实现其高附加值利用。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的。

一种以中药废渣为原料制备苯羧酸的方法，包括下述步骤：

1)将中药废渣进行粉碎，过筛后干燥；

2)将步骤1)得到的中药废渣与次氯酸钠溶液混合后置于微波反应器中，进行微波辅助氧化反应，到达预定反应时间后立即终止反应；

3)将步骤2)得到的产物进行抽滤，收集滤液，将所述滤液用酸调节pH值＜2，再次进行抽滤，除去不溶性沉淀，即可得到苯羧酸混合物。

上述方法步骤1)中，所述中药是指以根和/或茎为药用部位的中药，如雷公藤、虎杖、黄芪。

所述过筛后的中药废渣的粒径＜0.178mm。所述干燥的条件为：60℃下真空干燥24h。干燥后的中药废渣可置于干燥器中保存备用。

上述方法步骤2)中，所述次氯酸钠溶液的体积用量为中药废渣质量的10-40倍(mL_{次氯酸钠溶液}/g_中药废渣)，优选为中药废渣质量的20-40倍，具体可为20倍、40倍。

所述微波反应器的微波功率为50-200W，具体可为100W。所述氧化反应在半密闭条件下进行。所述氧化反应的反应温度为40-70℃，具体可为50℃、60℃，反应时间为15-90min，具体可为50min、60min、90min。所述氧化反应在搅拌条件下进行，搅拌速率为500-1000r/min，具体可为500r/min。

上述方法步骤3)中，所述酸具体可为质量浓度为36.5％的浓盐酸。