[发明专利]一种分离六氟丙烯中甲醇的方法

说明书

本发明提供一种分离六氟丙烯中甲醇的方法，所述包括以下步骤：将含甲醇的六氟丙烯进行精馏，直至甲醇含量低于10mg/L；将上步所得六氟丙烯进行物理吸附，吸附剂选自硅胶、活性炭、分子筛中的一种或多种，得到甲醇含量低于0.1mg/L的六氟丙烯。本发明采用精馏与物理吸附相结合的方法，能有效分离六氟丙烯中的甲醇，使甲醇含量低于0.1mg/L，满足制药等高要求行业的需求，提高了六氟丙烯的经济价值，而且该方法相较于现有技术，无需采用剧毒试剂八氟异丁烯，提高了生产安全性。本发明的方法工业化实用性高，整套生产工艺可全封闭连续运行，整个流程可远程自动控制，其自动化程度高、安全、节能、环保。

技术领域

本发明涉及氟化工领域，更具体地，涉及一种分离六氟丙烯中甲醇的方法。

背景技术

目前二氟一氯甲烷(F22)水蒸气稀释裂解制取四氟乙烯(C₂F₄)工业化生产技术已经非常成熟，在四氟乙烯生产过程中，六氟丙烯是随之产出的一种副产物，为回收该副产物，现有技术中较成熟有效的方法是采用醇类物质吸收粗分离六氟丙烯和二氟一氯甲烷后，再采用精馏的方式对残余二氟一氯甲烷进行多次分离。该方法在专利CN1872824A中有具体描述，通过蒸馏、萃取、精馏等步骤，使回收的二氟一氯甲烷的含量大于等于97.8％，六氟丙烯的质量可达到99.99％以上，但此方法回收的六氟丙烯仍含有一定含量的甲醇，使得六氟丙烯只能满足普通有机氟聚合物的质量需求，难以达到制药行业、氟橡胶等对六氟丙烯质量要求更高的客户需求。同时，在精馏过程中，甲醇作为一种有毒残液，需进一步进行环保处理，对工业化生产带来了极大的安全、环保难题。

为解决甲醇对六氟丙烯质量的影响，专利CN107663144A公开了一种除去六氟丙烯中甲醇的方法，该方法将含微量甲醇的六氟丙烯与八氟异丁烯反应，得到六氟丙烯和八氟叔丁基甲基醚的混合物，然后将六氟丙烯和八氟叔丁基甲基醚混合物中的八氟叔丁基通过精馏去除，得到纯净的六氟丙烯。

但是，上述方法需要加入剧毒物质八氟异丁烯与含有甲醇的六氟丙烯进行反应，安全风险极大。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种分离六氟丙烯中甲醇的方法。

本发明提供一种分离六氟丙烯中甲醇的方法，包括以下步骤：

(1)将含甲醇的六氟丙烯进行精馏，直至甲醇含量低于10mg/L；

(2)将步骤(1)所得六氟丙烯进行物理吸附，吸附剂选自硅胶、活性炭、分子筛中的一种或多种，得到甲醇含量低于0.1mg/L的六氟丙烯。

本发明采用精馏与物理吸附相结合的工艺能有效分离六氟丙烯中的甲醇，使甲醇含量低于0.1mg/L，满足制药等高要求行业的需求，提高了六氟丙烯的经济价值，而且该方法相较于现有技术，无需采用剧毒试剂八氟异丁烯，提高了生产安全性。

进一步地，所述吸附剂优选为活性炭。

进一步地，步骤(1)中精馏前所述六氟丙烯中甲醇含量为20～100mg/L。

进一步地，步骤(1)中精馏时，精馏塔的塔顶压力为0.4～0.5MPa，塔釜温度为5～12℃，回流比为(15～20):1。

当塔釜温度超过12℃，回流比低于15:1，塔顶会明显出现含量较高的甲醇，导致后系统吸附设备很容易饱和，影响产品质量。因此塔釜温度控制在5～12℃，回流比控制在(15～20):1效果更好。

进一步地，本发明中精馏塔为常规的精馏塔，塔内填料可以为丝网波纹填料、矩鞍环、鲍尔环等常规精馏塔填料，当选用丝网波纹填料时，其比表面积更大，精馏效果更好。

进一步地，所述精馏塔的高径比为(150～200):1，进料量为20～60kg/h。