[发明专利]一种酸碱双响应中空介孔二氧化硅复合纳米容器和自修复防腐蚀涂料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010074736.9 申请日: 2020-01-22
公开(公告)号: CN111234566B 公开(公告)日: 2021-04-20
发明(设计)人: 刘娅莉;周城良;罗小虎;李钊;李季;陈博;袁天赐;吴倩;吴涛 申请(专利权)人: 湖南大学
主分类号: C09C1/30 分类号: C09C1/30;C09C3/10;C09D5/08;C09D163/00
代理公司: 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 代理人: 马强
地址: 410082 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 酸碱 双响 中空 二氧化硅 复合 纳米 容器 修复 腐蚀 涂料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种酸碱双响应中空介孔二氧化硅复合纳米容器的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

S1.将ZIF-8纳米粉末均匀分散于水、无水乙醇、酸碱度调节剂混合溶液中,加入表面活性剂搅拌,搅拌速度为600~1200rpm/min,滴加正硅酸乙酯,混合均匀;离心洗涤,把收集到的固体产物加入稀盐酸中刻蚀;离心洗涤,产物经真空干燥后,得到中空介孔二氧化硅纳米颗粒;

S2.将中空介孔二氧化硅纳米颗粒活化处理后,均匀分散在缓蚀剂饱和溶液中,并置于密闭容器内,抽真空;经搅拌、离心后,得到固体产物;将固体产物投入有机配体溶液搅拌均匀,后加入锌盐水合物溶液,于2000~3000rpm/min转速下,搅拌5~30min;离心洗涤,收集产物,真空干燥后得到中空介孔二氧化硅复合纳米容器;

所述锌盐水合物的浓度为42~50mM;所述咪唑类有机配体为2-甲基咪唑;所述咪唑类有机配体物质的量浓度为0.65~0.75M;

ZIF-8纳米粉末的制备方法包括以下步骤:将锌盐水合物和咪唑类有机配体分别加入甲醇中,充分搅拌、溶解得到溶液A和溶液B,将溶液A和溶液B混合后在室温下于2000~3000rpm/min搅拌反应,离心洗涤、干燥得到固体产物。

2.如权利要求1所述的一种酸碱双响应中空介孔二氧化硅复合纳米容器的制备方法,其特征在于:锌盐水合物为六水合硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、醋酸锌、葡萄糖酸锌中的一种或多种;锌盐水合物和2-甲基咪唑之间浓度配比在1:2~1:4之间,搅拌反应的时间为3~4h。

3.如权利要求1或2所述的一种酸碱双响应中空介孔二氧化硅复合纳米容器的制备方法,其特征在于:S1中,水、无水乙醇、酸碱度调节剂混合溶液体积为400~600mL,其中水和无水乙醇的体积比为5:4;所述表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化化铵,浓度为0.17~0.20M;酸碱调节剂为氨水、氢氧化钠、2-甲基咪唑中的一种,浓度为62mM~70mM;

正硅酸乙酯的浓度为30~50mM;ZIF-8纳米粉末利用超声分散于乙醇水溶液,超声时间为30~60min;加入表面活性剂后的搅拌时间为30~90min;稀盐酸的浓度为0.01~0.1M;刻蚀的时间为30~90min。

4.如权利要求1或2所述的一种酸碱双响应中空介孔二氧化硅复合纳米容器的制备方法,其特征在于:S2中,缓蚀剂饱和溶液所用溶剂为丙酮、无水乙醇或丁酮;有机配体溶液为2-甲基咪唑水溶液,浓度为2.3~4.0M;锌盐水合物溶液为六水合硝酸锌水溶液、氯化锌水溶液、醋酸锌水溶液、葡萄糖酸锌水溶液中的一种或多种,浓度为0.3~0.5M;加入缓蚀剂后搅拌3~6h,真空干燥的温度为40~70℃。

5.如权利要求1或2所述的一种酸碱双响应中空介孔二氧化硅复合纳米容器的制备方法,其特征在于:所述缓蚀剂为苯并三氮唑、2-巯基苯骈噻唑、8-羟基喹啉、甲基苯并三氮唑、硝基苯并三氮唑中的一种或多种。

6.一种利用权利要求1-5任意一项所述方法制备的酸碱双响应中空介孔二氧化硅复合纳米容器,其特征在于:包括中空介孔二氧化硅球核、缓蚀剂和ZIF-8纳米阀门,所述缓蚀剂装载于所述中空介孔二氧化硅球核内部,所述ZIF-8纳米阀门包覆于所述中空介孔二氧化硅球核的外表面,所述中空介孔二氧化硅球核的粒径为50~200nm,所述中空介孔二氧化硅复合纳米容器的粒径为200~350nm。

7.如权利要求6所述的一种酸碱双响应中空介孔二氧化硅复合纳米容器,其特征在于:所述中空介孔二氧化硅球核的粒径为100~150nm,所述中空介孔二氧化硅复合纳米容器的粒径为250~300nm。

8.一种自修复防腐蚀涂料,其特征在于,包括树脂基体和权利要求1或2所述方法生产的酸碱双响应中空介孔二氧化硅复合纳米容器,所述中空介孔二氧化硅复合纳米容器的添加量为树脂基体的1%~4%。

9.一种权利要求8所述的自修复防腐蚀涂料的制备方法,其特征在于:将所述中空介孔二氧化硅复合纳米容器与树脂基体混合,分散处理至纳米粒径。

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