[发明专利]一种Ni3 有效
申请号: | 202010074413.X | 申请日: | 2020-01-22 |
公开(公告)号: | CN113145144B | 公开(公告)日: | 2023-02-21 |
发明(设计)人: | 路勇;李虎;朱坚;赵国锋;刘晔 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;B01J35/10;C07C67/31;C07C69/675 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 何葆芳;马云 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ni base sub | ||
1.一种Ni3P/SiO2催化剂的制备方法,所述的Ni3P/SiO2催化剂是由SiO2载体及负载于SiO2载体上的Ni3P组成,在所述催化剂中Ni3P所占的质量百分比为10~45%,其余为SiO2载体,且所述催化剂中Ni3P的粒径为6~15纳米,所述催化剂的比表面积为50~250 m2/g;其特征在于,所述制备方法包括如下操作:先将SiO2载体与红磷均匀混合,将单质P负载于SiO2载体上,再采用水合肼还原法将单质Ni负载于SiO2载体上,或,先采用水合肼还原法将单质Ni负载于SiO2载体上,再将负载有单质Ni的SiO2载体与红磷均匀混合,得到催化剂前驱体;然后在氢气气氛中,对催化剂前驱体进行还原处理,即得所述Ni3P/SiO2催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括如下操作:
1)将SiO2载体与红磷研磨混合均匀,即可将单质P负载于SiO2载体上,得到P-SiO2混合物;
2)将P-SiO2混合物均匀分散于加入含按Ni/P原子比为3计算量的Ni盐的水溶液中,室温滴加水合肼溶液,然后在惰性气体保护下、于50~80℃保温搅拌反应,反应结束后,过滤,滤饼用水洗涤,干燥,得催化剂前驱体;
3)将所得的催化剂前驱体在氢气气氛下于150~300℃还原处理1~4小时,即得所述Ni3P/SiO2催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,水合肼与镍离子的摩尔比为1.5~3.0。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,镍盐为氯化镍、硫酸镍、醋酸镍、乙酰丙酮镍、柠檬酸镍、酒石酸镍中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括如下操作:
a)将SiO2载体均匀分散于含Ni盐的水溶液中,室温滴加水合肼溶液,然后在惰性气体保护下、于50~80℃保温搅拌反应,反应结束后,过滤,滤饼用水洗涤,即可将单质Ni负载于SiO2载体上,得到Ni-SiO2混合物;
b)将Ni-SiO2混合物与按Ni/P原子比为3计算量的红磷研磨混合均匀,干燥,得催化剂前驱体;
c)将所得的催化剂前驱体在氢气气氛下于150~300℃还原处理1~4小时,即得所述Ni3P/SiO2催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤a)中,水合肼与镍离子的摩尔比为1.5~3.0。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤a)中,镍盐为氯化镍、硫酸镍、醋酸镍、乙酰丙酮镍、柠檬酸镍、酒石酸镍中的一种或多种。
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