[发明专利]一种吸附-量热联用装置及联用方法

说明书

本发明公开了一种吸附‑量热联用装置及联用方法。所述装置包括吸附仪及量热测试仪，吸附仪的测试端口通过保温管依次连接吸附联用样品管连接头、吸附联用样品管，吸附联用样品管设于量热控温炉内，量热控温炉与量热测试仪连接。量热控温炉为开放结构。当所述吸附仪为物理吸附仪时，采用静态体积方法测试，其内置的压力传感器实时监测压力，通过投气前后压力的变化计算出不同平衡压力下的吸附量；当所述吸附仪为化学吸附仪时，采用动态流动法方式测试，其内置的热导检测器实时监测气体热导信号。本发明实现材料在测试物理或化学吸附得到吸附量的同时，使用量热测试仪实时监测吸附过程中的热量变化，测试得到材料在真实应用环境下的吸附热。

技术领域

本发明涉及一种吸附-量热联用装置及联用方法，属于吸附与量热检测技术 领域。

背景技术

纳米多孔材料(包括分子筛，活性碳，配位聚合物，金属-有机框架化合物,共 价骨架化合物等)及催化材料，或因其具有大的比表面积、规整的孔道结构，或 因其具有可调控的活性中心和功能基元，作为吸附分离、离子交换及催化应用在 石油化工、精细化工和日用化工等领域有极其重要的应用。

物理吸附技术，通常采用静态体积测试方法，广泛应用于这些粉体材料及纳 米孔材料的比表面积性质、孔径和孔体积结构表征；化学吸附技术，通常采用动 态流动测试方法，广泛应用于催化材料等具有化学活性材料的氧化还原性，酸碱 性及活性分散度测试。热分析技术亦常用于化学检测领域，检测材料在温度变 化过程中的热重或热流变化。

吸附热是物质在吸附过程中的热效应变化，为表征吸附剂对吸附质的吸附能 力提供重要的信息。目前吸附热的获得多是通过测试不同温度下的吸附剂对吸附 质的吸附等温线，通过克劳修斯-克拉佩龙方程或维里方程计算得到吸附热。而 计算通常存在理想化的假设，并不能真实反映材料在实际应用中的实际情况变 化。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：现有吸附与量热装置测得的吸附数据与量热 数据不同步，即不能同时实现的问题，以及通过理论方程计算吸附热导致的理想 与实际应用偏差的问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种吸附-量热联用装置，其特征在于，包括吸附仪及量热测试仪，吸附仪 的测试端口通过保温管依次连接吸附联用样品管连接头、吸附联用样品管，吸附 联用样品管设于量热控温炉内，量热控温炉与量热测试仪连接。量热控温炉为开 放结构。

优选地，所述吸附仪为物理吸附仪或化学吸附仪；物理吸附仪的物理吸附测 试端口通过物理吸附联用连接头连接保温管路，保温管路再依次连接物理吸附联 用样品管连接头、物理吸附联用样品管，物理吸附联用样品管置于量热控温炉内； 或化学吸附仪的化学吸附测试端口直接连接保温管路，保温管路再依次连接化学 吸附联用连接头、化学吸附联用样品管，化学吸附联用样品管置于量热控温炉内。

更优选地，所述的物理吸附仪为静态体积法吸附仪，化学吸附仪为动态流动 法吸附仪。

更优选地，所述物理吸附仪为气体物理吸附仪、蒸汽物理吸附仪、真空物理 吸附仪或高压物理吸附仪；所述化学吸附仪为气体化学吸附仪、蒸汽化学吸附仪、 常压化学吸附仪或高压化学吸附仪。

更优选地，所述物理吸附联用样品管有两根，其中一根装有待测样品，另一 根为参比管。

更优选地，所述化学吸附仪设有两个化学吸附测试端口，其中一个为出气口， 另一个为进气口，两个化学吸附测试端口各通过一根保温管路、一化学吸附联用 连接头连接化学吸附联用样品管的两端，化学吸附联用样品管设于量热控温炉 内。

优选地，所述保温管路通过三通分别连接吸附联用样品管连接头和色谱或质 谱监测装置。

优选地，所述保温管路为复合结构，其包括内层的通气管路及外层的保温层， 用于保持内层管路温度稳定，消除温度对测试气体或者蒸汽的压力或流速的影 响。