[发明专利]Zn2

说明书

本发明公开了一种Zn₂GeO₄纳米棒的熔盐法合成方法，首先将锌化合物、GeO₂、KCl和LiCl按物质的量之比2∶1∶50x∶10x，1.0x3.0均匀混合，再经高温焙烧，蒸馏水浸渍除盐，抽滤，洗涤，干燥即可得到产物，合成的Zn₂GeO₄纳米棒的形貌均一，分散性好，直径为20~500 nm，长度为50~1500 nm；且本发明公开的方法具有成本低廉、工艺简单、环境友好、可控性强的特点，拓宽了Zn₂GeO₄纳米材料的应用，将在电、催化等方面拥有广阔的市场前景。

技术领域

本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种Zn₂GeO₄纳米棒的熔盐法合成方法。

背景技术

Zn₂GeO₄是一种三元金属氧化物材料，是一种类似于TiO₂的宽禁带半导体材料，是重要的宽带隙光催化剂。锗酸锌材料禁带宽度为4.4 eV，为直接半导体，根据Mulliken电负性计算得价带和导带电势分别为3.88 eV和-0.62 eV（相对于标准氢电极）。价带主要由O2p、Zn 3d、和Ge 4p轨道杂化而成，导带主要由Ge 4s、Ge 4p、Zn 4s 和Zn 3d轨道杂化而成。价带轨道的大幅度重叠使得价带上的电子具有高迁移性，抑制了光生电子和空穴的复合，从而提高了锗酸锌的催化性能。锗金属由于具有较高的理论比容量，锂离子扩散系数高，被认为是替代传统石墨的理想材料之一。然而其成本较高，制备困难，严重阻碍了其实用化的进程。通过采用廉价金属与锗形成三元氧化物可以在很大程度上降低材料的成本，为将来大规模应用提供可能。锌元素具有储锂活性，且价格低廉，在降低材料成本的同时也可保证较高的比容量。锗酸锌也因其高的理论容量（1450 mAhg^-1）和优良的速率能力被认为是锂离子电池的候选材料。为了更好地利用Zn₂GeO₄的优势，人们对其进行了更为深入的研究，以获得电化学性能更为优良的锂离子电池。

由于锗酸锌本身为斜方晶系，因此大多数合成方法制备的纳米颗粒因单一结构问题导致在电化学反应过程中容易发生团聚，导致电极材料比容量在循环过程中迅速衰减。如利用离子交换法合成了非晶态Zn₂GeO₄纳米颗粒，其作为锂离子电池负极材料实现了高比容量和良好的循环稳定性，然而由于其具有较大的比表面积，在首次放充电过程中的库仑效率仅为31%，对实际应用而言意义不大。现有技术中的Zn₂GeO₄纳米材料的合成方法总体均较为复杂，产品形貌的可控性较差，且分散性也不够好，开发廉价环保的制备方法合成高性能锗酸锌电极材料依旧充满挑战。因此，开发出一种环境友好、尺寸可控性好、形貌均一、分散性好并可以大量合成Zn₂GeO₄纳米材料的方法，将有利于提高Zn₂GeO₄纳米材料的电化学性能，拓宽其在能源与环境中的应用范围，使其在锂离子电池电极材料中得到更为广泛地应用。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中的不足，提供一种Zn₂GeO₄纳米棒的熔盐法合成方法，制备过程简单，工艺成本低，易于大规模制备，且产品性能优良，可以解决现有方法制备的产品的尺寸可控性差，形貌均一度低，分散性不好等问题。

本发明的技术方案为：一种Zn₂GeO₄纳米棒的熔盐法合成方法，包括以下步骤：

（1）将锌化合物、GeO₂、KCl和LiCl均匀混合；

（2）将得到的混合物收集于氧化铝坩埚中后放入马弗炉中，升温焙烧，自然冷却；

（3）将反应后的产物用去离子水浸渍除盐，抽滤，得到灰白色固体；