[发明专利]连续化质量稳定的六羟甲基化三聚氰胺的制备方法

说明书

本发明涉及一种连续化质量稳定的六羟甲基化三聚氰胺的制备方法，主要解决现有技术中制备得到的羟甲基化度高的六羟甲基化三聚氰胺质量不稳定、游离甲醛含量高的问题。本发明通过采用一种连续化质量稳定的六羟甲基化三聚氰胺的制备方法，将三聚氰胺、甲醛和催化剂连续地加入双螺杆反应器中进行羟甲基化反应，得到物料Ⅰ；连续地将物料Ⅰ进入真空干燥机中干燥，磨粉后得到六羟甲基化三聚氰胺粉末Ⅱ的技术方案，取得了较好的技术效果，可应用于六甲氧基甲基三聚氰胺的生产应用中。

技术领域

本发明涉及一种连续化质量稳定的六羟甲基化三聚氰胺的制备方法。

背景技术

六羟甲基三聚氰胺的制备方法包括间歇法和连续法。间歇法生产六羟甲基三聚氰胺(HMM)是将三聚氰胺和甲醛在碱金属催化剂下进行反应，然而这种方法存在以下缺陷：(1)反应时间长(2)产品质量不稳定(3)产品转化率及产量较连续法低。

现有技术中报道的连续化生产六羟甲基三聚氰胺(HMM)是将三聚氰胺和甲醛在普通双轴捏合器中，在催化剂的存在下连续地进行羟甲基化反应，得到水含量为17％～42％的六羟甲基三聚氰胺膏体，然而这种方法生产得到的六羟甲基三聚氰胺存在以下缺陷；(1)游离甲醛含量高、(2)生产得到的羟甲基化度为5.81～6的六羟甲基三聚氰胺(HMM)质量不稳定。

现有技术中普通的双螺杆反应器的结构中长径比一般小于60，且一般是单一的螺旋元件，起混合输送功能，此外螺旋元件的间隙一般在2mm左右，自清洁能力一般，密封性较差，承受压力较低。双螺杆反应器结构中长径比越高，物料在双螺杆挤出机中的停留时间越长，反应越完全，且更利于不同阶段的反应时间控制。

普通真空干燥机的内部结构特点为：普通干燥方式一般采用气流干燥或中空桨叶干燥机干燥。气流干燥需要的能耗较大；废水废气较难回收，对环境污染较大；气流温度不均匀可能导致产品质量不稳定；中空桨叶干燥时，热源直接接触物料，容易导致物料高温变质；干燥机内物料与热源的有效接触面较小，干燥效率较低；普通干燥机干燥后排出的物料成块状，需要额外增加磨粉装置，磨粉过程中存在粉尘污染和粉尘爆炸的隐患，且磨粉产生大量尾气需要进一步处理。

同时，正常制药领域干燥机，采用圆嘴孔布料，易造成物料飞溅；无末端挡水板，部分冷凝湿气易进入干燥后产品中；无冷凝液收集器，冷凝液直接排放；干燥机内末端有冷却区，干燥效率相对较低；自动清洗系统无过滤器设计；真空系统无一级过滤器，粉末直接混入冷凝液中。

中国专利CN200580002735.7中涉及一种制备多羟基化三聚氰胺和用链烷醇多醚化三聚氰胺化合物的方法，其中通过三聚氰胺和甲醛反应以制备多羟基化三聚氰胺的方法，包括在捏合器中在催化剂存在下连续地进行羟甲基化反应。

中国专利CN201310497152.2中公开了连续法制备六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法，其步骤为：将三聚氰胺与甲醇或福尔马林或甲醇与福尔马林混合液按照质量比为1:1～3打浆，得A组分；配置质量含量为25％～65％甲醛水溶液，得到组分B；将A和B组分按照质量比为1:1～5连续加入反应器中，控制反应温度为45～85℃，通过有机碱调节PH为7.5至10，控制反应时间为10至90分钟，得到二羟甲基化三聚氰胺、三羟甲基化三聚氰胺和四羟甲基化三聚羟胺混合物，然后将该混合物转移入另外的反应器中，控制反应温度为50至80℃，控制反应时间为10至90分钟，将合成的六羟甲基三聚氰胺从反应器中连续排出；控制温度小于80℃，真空干燥得到六羟甲基三聚氰胺，连续干燥至水分小于5％后粉碎。